Diacetato de diflorasona CAS 33564-31-7 Ensaio 97,0~103,0% Corticosteróide de fábrica

Diacetato de Diflorasona [33564-31-7]
» O diacetato de diflorasona contém não menos que 97,0 por cento e não mais que 103,0 por cento de C26H32F2O7, calculado em base seca.
Embalagem e armazenamento-Preservar em recipientes apertados.
Padrões de referência da USP <11>-
Diacetato de Diflorasona RS da USP
Identificação, absorção infravermelha <197M>.
Rotação específica <781S>: entre +58° e +68°.Solução de teste: 20 mg, não seco, por mL, em clorofórmio.
Perda por secagem <731>-Secar em vácuo a 60° e a uma pressão não superior a 5 mm de mercúrio durante 16 horas: não perde mais de 0,5% do seu peso.
Resíduo na ignição <281>: não mais que 0,5%
Pureza cromatográfica-
Fase móvel e sistema cromatográfico - Prepare conforme indicado no Ensaio.
Solução de teste - Dissolva uma quantidade precisamente pesada de diacetato de diflorasona em clorofórmio saturado com água para obter uma solução com uma concentração de cerca de 6 mg por mL.
Procedimento-Injetar um volume (cerca de 10 µL) da solução Teste no cromatógrafo, registrar o cromatograma por um período igual a 5 vezes o tempo de retenção do pico maior e medir as áreas de todos os picos.Calcule a porcentagem de cada impureza na porção de Diacetato de Diflorasona tomada pela fórmula:
100(ris/rs)
em que ri é a área de pico para cada impureza;e rs é a soma das áreas de todos os picos: não é encontrado mais de 1,0% de qualquer impureza individual;e não mais do que 2,0% do total de impurezas é encontrado.
Ensaio-
Fase móvel - Prepare uma solução contendo uma mistura de cloreto de n-butila saturado com água, cloreto de metileno saturado com água, ácido acético glacial e tetrahidrofurano (350:125:15:10).Faça ajustes, se necessário (consulte Adequação do sistema em Cromatografia <621>).
Solução de padrão interno-Usando clorofórmio saturado com água, prepare uma solução de acetato de isoflupredona contendo cerca de 0,04 mg por mL.
Preparação padrão - Dissolva uma quantidade pesada com precisão de USP Diflorasone Diacetate RS em solução de padrão interno para obter uma solução com uma concentração conhecida de cerca de 33 µg por mL.
Preparação do ensaio - Transferir cerca de 15 mg de Diacetato de Diflorasona, pesado com precisão, para um balão volumétrico de 500 mL.Adicione a solução de padrão interno ao volume e misture.
Sistema cromatográfico (consulte Cromatografia <621>) - O cromatógrafo líquido é equipado com um detector de 254 nm e uma coluna de 4,6 mm × 10 cm que contém L3 de empacotamento de 3 µm.A taxa de fluxo é de cerca de 2,5 mL por minuto.Faça a cromatografia da preparação padrão e registre as áreas dos picos conforme indicado no Procedimento: a resolução, R, entre os picos do analito e do padrão interno não é inferior a 12;e o desvio padrão relativo para não menos que quatro injeções replicadas não seja superior a 2,0%.
Procedimento-Injete separadamente volumes iguais (cerca de 10 µl) da preparação padrão e da preparação de ensaio no cromatógrafo, registre os cromatogramas e meça as áreas dos picos principais.Os tempos de retenção relativos são cerca de 1,0 para o diacetato de diflorasona e 2,4 para o padrão interno.Calcule a quantidade, em mg, de C 26H32F2O7 na porção de Diacetato de Diflorasona tomada pela fórmula:
0,5C(RU/RS)
em que C é a concentração, em µg por mL, de USP Diflorasone Diacetate RS na preparação do Padrão;e RU e RS são os rácios das áreas dos picos para o diacetato de diflorasona e as áreas do padrão interno obtidas a partir da preparação do ensaio e da preparação do padrão, respetivamente.