Flurbiprofeno CAS 5104-49-4 Ensaio 99,0~100,5% (HPLC) Fábrica

Flurbiprofeno
C15H13FO2 244,27
Ácido (±)-2-(2-Fluoro-4-bifenilil)propiônico [5104-49-4].
Flurbiprofeno contém não menos que 99,0 por cento e não mais que 100,5 por cento de C15H13FO2, calculado em base seca.
Embalagem e armazenamento- Conservar em recipientes apertados.
Padrões de referência da USP <11>-
USP Flurbiprofeno RS
Composto A Relacionado ao Flurbiprofeno da USP
Ácido 2-(4-bifenilil)propiônico.
C15H14O2 226,28
Identificação-
A: Absorção de infravermelho <197K>.
B: Absorção Ultravioleta 197U-
Solução: 10 µg por mL.
Meio: hidróxido de sódio 0,1 N.
A absorvância máxima a 247 nm é de cerca de 0,8.
Faixa de fusão <741>: entre 114 e 117.
Perda por secagem <731>-Secar em vácuo a 60º até peso constante: não perde mais de 0,5% do seu peso.
Resíduo na ignição <281>: não mais que 0,1%.
Metais pesados, Método II <231>: 0,001%.
Compostos relacionados-
Diluente-Prepare uma mistura de água e acetonitrila (11:9).
Fase móvel-Prepare uma mistura filtrada e desgaseificada de água, acetonitrila e ácido acético glacial (12:7:1).Faça ajustes, se necessário (consulte Adequação do sistema em Cromatografia <621>).
Solução estoque padrão - Dissolva uma quantidade pesada com precisão de USP Flurbiprofen Related Compound A RS em diluente para obter uma solução com uma concentração de cerca de 50 µg por mL.
Solução de adequação do sistema - Pipete 2,0 mL de solução estoque padrão em um balão volumétrico de 10 mL, adicione cerca de 20 mg de USP Flurbiprofeno RS, dilua com Diluente até o volume e misture.
Solução padrão - Transfira 2,0 mL da solução estoque padrão para um balão volumétrico de 10,0 mL, dilua com Diluente até o volume e misture.
Solução de teste-Prepare uma solução de Flurbiprofeno em Diluente contendo 2,0 mg por mL.
Sistema cromatográfico (consulte Cromatografia <621>) - O cromatógrafo líquido é equipado com um detector de 254 nm e uma coluna de 3,9 mm × 15 cm que contém L1 de empacotamento de 4 µm.A taxa de fluxo é de cerca de 1 mL por minuto.Faça a cromatografia da solução de adequação do sistema e registre as respostas de pico conforme indicado no Procedimento: os tempos de retenção relativos são cerca de 0,9 para o composto A relacionado ao Flurbiprofeno e 1,0 para o flurbiprofeno;e o desvio padrão relativo para injeções replicadas não é superior a 1,0%.
Procedimento-Injete separadamente volumes iguais (cerca de 20 µl) da solução padrão e da solução de teste no cromatógrafo, registre os cromatogramas e meça as áreas dos picos principais.Calcule a porcentagem do composto A relacionado ao flurbiprofeno na porção de Flurbiprofeno tomada pela fórmula:
100(CS/CU)(rU/rS)
em que CS é a concentração, em µg por mL, de USP Flurbiprofen Related Compound A RS na solução padrão;CU é a concentração, em µg por mL, de Flurbiprofeno na solução Teste;e rU e rS são as respostas de pico para o composto A relacionado ao flurbiprofeno obtido da solução de teste e da solução padrão, respectivamente: não mais do que 0,5% do composto A relacionado ao flurbiprofeno é encontrado.Calcule a porcentagem de cada impureza na porção de Flurbiprofeno tomada pela fórmula:
100(ris/rs)
em que ri é a resposta de pico para cada impureza obtida da solução de teste;e rs é a soma das respostas de todos os picos obtidos da solução Teste: a soma de todas as impurezas não é superior a 1,0%.
Ensaio - Dissolva cerca de 0,5 g de Flurbiprofeno, pesado com precisão, em 100 mL de álcool, previamente neutralizado com hidróxido de sódio 0,1 N VS até o ponto final da fenolftaleína, adicione fenolftaleína TS e titule com hidróxido de sódio 0,1 N VS até o primeiro aparecimento de um fraco cor rosa que persiste por não menos de 30 segundos.Cada mL de hidróxido de sódio 0,1 N é equivalente a 24,43 mg de C15H13FO2.