Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leucina Pureza > 99,0% (HPLC) Fábrica

Procedimento de inspeção
1. Aparência
-- Inspeção visual
2. Pureza (HPLC)
2.1 Instrumento
Cromatografia líquida de alta performance, detector PDA.
balança analítica eletrônica
2.2 Reagente
Acetonitrila (grau cromatográfico), ácido trifluoroacético (grau cromatográfico)
2.3 Condições cromatográficas
2.3.1 Coluna: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4,6 mm
2.3.2 Comprimento de onda de detecção: INC220nm
Taxa de fluxo: 1,0mL/min
Tamanho da amostra: 10μL (referência)
Diluente: acetonitrila
Tempo de coleta de dados: 25,00min
2.4 Preparação da fase móvel
Fase móvel A (água de ácido trifluoroacético a 0,1%): absorva com precisão 2,0 ml de ácido trifluoroacético, diluído com água para 2000 ml, misture bem e desgaseifique;
Fase móvel B (ácido acetonitrilo trifluoroacético a 0,1%): absorver com precisão 2,0ml de ácido trifluoroacético, diluído para 2000ml com acetonitrilo, misturar e desgaseificar;
Tempo (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18h00 10 90
18.01 90 10
23,00 90 10
2.6 Preparação da solução de amostra
Pesar e dissolver 0,1 g de amostra com acetonitrila e diluir para 100 ml, agitar bem para uso ou a mesma concentração.Prepare duas amostras em paralelo.
2.7 Determinação da Amostra
Analise a amostra de acordo com o seguinte procedimento de amostragem:
Mais de 1 injeção de solução em branco
1 solução de amostra de agulha 1#
1 solução de amostra de agulha 2#
2.8 Cálculo do Resultado
2.8.1 O método de normalização da área do pico foi usado para calcular a pureza do HPLC deduzindo o espaço em branco.
2.8.2 O desvio médio relativo da pureza de duas agulhas não deve ser superior a 1%
2.8.3 Se os resultados de ambas as injeções atenderem aos critérios de aceitação, a pureza média é tomada como resultado final.
3, ponto de fusão -- instrumento de ponto de fusão RY-1
4. Método de teste de perda por secagem
4.1 Instrumentos:
Forno de secagem termostático elétrico, equilíbrio 1/10.000.
4.2 Procedimento:
Em um frasco de pesagem plano com peso constante e tampa da boca moída e seca demais, pese 1 grama (com precisão de 0,0001 grama) da amostra.A amostra deve ser espalhada uniformemente no fundo do frasco de pesagem com uma espessura não superior a 10 mm, colocada em um forno de secagem elétrico termostático, seca a 105 ~ 110 ℃ por 3 horas e, em seguida, transferida para a sala de secagem para esfriar até temperatura ambiente para pesagem.
Cálculo: Perda na secagem %= (M1-M2) ÷M×100
Onde: M1: peso da amostra e frasco medidor antes da secagem, gramas
M2: peso da amostra e do frasco medidor após a secagem, em gramas
M: Peso da amostra, gramas
5. Rotação específica
-- A rotação específica é medida de acordo com GB/T613-1988
Preparação da amostra: 0,5000 g de amostra foi pesado com precisão e movido para um frasco volumétrico de 50 ml limpo e seco, 20 ml de DMF foram adicionados, o frasco foi tampado e agitado para dissolver e, em seguida, diluído na balança com DMF.
Teste: Ajuste o zero do giroscópio antes do teste, depois carregue o tubo de ensaio com a solução de amostra, registre o ângulo de rotação e calcule a rotação específica da amostra com a seguinte fórmula.
[а]D20=(r×50) ÷ (C×L)
[а]D20: Rotação óptica específica a 25℃ da solução de amostra
r: Rotação óptica observada a 20 ℃ para a solução de amostra
50: Volume de solução de amostra preparada (ml)
w: Peso da amostra (g)
L: Comprimento do tubo de rotação óptica (dm)