Glicina CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) Ensaio 98,5~101,5% de alta qualidade de fábrica

USP35-NF30
DEFINIÇÃO
A glicina contém NLT 98,5% e NMT 101,5% de glicina (C2H5NO2), calculada em base seca.
IDENTIFICAÇÃO
A. ABSORÇÃO INFRAVERMELHO <197M>
ENSAIO
• PROCEDIMENTO
Amostra: 150 mg de Glicina
Branco: 100 mL de ácido acético glacial
sistema titrimétrico
(Consulte Titrimetria <541>.)
Modo: titulação direta
Titulante: 0,1 N por ácido clórico VS
Detecção de endpoint: visual
Análise: Dissolver a Amostra em 100 mL de ácido acético glacial e adicionar 1 gota de cristal violeta TS.Titule com o Titulante até um ponto final verde.Execute a determinação em branco.
Calcule a porcentagem de glicina (C2H5NO2) na amostra coletada:
Resultado = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Volume de Titulante consumido pela Amostra (mL)
VB = Volume de Titulante consumido pelo Branco (mL)
N = normalidade real do Titulante (mEq/mL)
F = fator de equivalência, 75,07 mg/mEq
W = Peso da amostra (mg)
Critérios de aceitação: 98,5%-101,5% na base seca
impurezas
• RESÍDUO NA IGNIÇÃO <281>: NMT 0,1%
• CLORETO E SULFATO, Cloreto <221>
Solução padrão: 0,10 mL de ácido clorídrico 0,020 N
Amostra: 1 g de glicina
Critérios de aceitação: NMT 0,007%
• CLORETO E SULFATO, Sulfato <221>
Solução padrão: 0,20 mL de ácido sulfúrico 0,020 N
Amostra: 3 g de glicina
Critérios de aceitação: NMT 0,0065%
• METAIS PESADOS, Método I <231>: NMT 20 ppm
• METAIS PESADOS, Método I <231>: NMT 20 ppm
Solução de amostra: 100 mg/mL de Glicina
Análise: ferva 10 mL da solução de amostra por 1 min e reserve por 2 h.
Critérios de aceitação: A solução parece tão límpida e móvel quanto 10 mL da mesma solução que não foi fervida.
TESTES ESPECÍFICOS
• PERDA NA SECAGEM <731>: Seca uma amostra a 105° por 2 h: perde NMT 0,2% de seu peso.
REQUISITOS ADICIONAIS
• EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO: Conservar em recipientes bem fechados.
• NORMAS DE REFERÊNCIA USP <11>
USP Glicina RS

Farmacopéia Japonesa JP17
A glicina, quando seca, contém não menos que 98,5% de glicina (C2H5NO2).
Descrição Glicina ocorre como branco, cristais ou pó cristalino.Tem um sabor doce.É livremente solúvel em água e ácido fórmico e praticamente insolúvel em etanol (95).Apresenta polimorfismo cristalino.
Identificação Determine o espectro de absorção infravermelha da glicina, previamente seca, conforme indicado no método do disco de brometo de potássio em espectrofotometria infravermelha <2.25>, e compare o espectro com o espectro de referência: ambos os espectros exibem intensidades semelhantes de absorção nos mesmos números de onda.Se aparecer alguma diferença entre os espectros, dissolva a Glicina em água, evapore a água até a secura e repita o teste com o resíduo.
pH <2,54> Dissolva 1,0 g de Glicina em 20 mL de água: o pH da solução está entre 5,6 e 6,6.
Pureza
(1) Clareza e cor da solução - Dissolva 1,0 gof Glicina em 10 mL de água: a solução é límpida e incolor.
(2) Cloreto <1,03>-Realizar o teste com 0,5 g de Glicina.Prepare a solução de controle com 0,30 mL de ácido clorídrico 0,01mol/L VS (não mais que 0,021%)
(3) Sulfato <1,14>-Realizar o teste com 0,6 g de Glicina.Prepare a solução de controle com 0,35 mL de ácido sulfúrico 0,005mol/L VS (não mais que 0,028z).
(4) Amônio <1,02>-Realizar o teste utilizando 0,25 g de Glicina.Prepare a solução de controle com 5,0 mL de solução de amônio padrão (não mais que 0,02%).
(5) Metais Pesados ​​<1,07>- Proceder com 1,0 g de Glicina de acordo com o Método 1 e realizar o teste.Prepare a solução de controle com 2,0 mL de Solução de Chumbo Padrão (não mais que 20 ppm).
(6) Arsênico <1,11>-Preparar a solução de teste com 1,0 gof Glicina de acordo com o Método 1, e realizar o teste (não mais que 2 ppm).
(7) Substâncias Relacionadas - Dissolva 0,10 g de Glicina em 25mL de água e use esta solução como solução de amostra.Pipetar 1 mL da solução de amostra, adicionar água para perfazer exatamente 50 mL.Pipete 5 mL desta solução, adicione água para fazer exatamente 20 mL e use esta solução como solução padrão. Realize o teste com estas soluções conforme indicado em Cromatografia em Camada Fina <2.03>.Coloque 5mL de cada solução de amostra e solução padrão em uma placa de sílica gel para cromatografia em camada fina.Desenforme a placa com uma mistura de 1-butanol, água e ácido acético (100) (3:1:1) a uma distância de cerca de 10 cm e seque a placa a 80 ℃ por 30 minutos.Pulverize uniformemente uma solução de ninidrina em acetona (1 em 50) e aqueça a 80 ℃ por 5 minutos: os pontos diferentes do ponto principal da solução de amostra não são mais intensos do que o ponto da solução padrão.
Perda na secagem <2,41> Não mais que 0,30% (1 g, 105℃, 3 horas).
Resíduo na Ignição <2,44> Não mais que 0,10% (1g).
Ensaio Pesar com precisão cerca de 80 mg de Glicina, previamente seca, dissolver em 3 mL de ácido fórmico, adicionar 50 mL de ácido acético (100) e titular <2,50> com ácido perclórico 0,1 mol/L VS (titulação potenciométrica).Realize uma determinação em branco e faça as correções necessárias.
Cada mL de ácido perclórico 0,1 mol/L VS = 7,507 mg de C2H5NO2
Recipientes e armazenamento Recipientes-Recipientes bem fechados.