Ácido glicirrético (enoxolona) CAS 471-53-4 Ensaio 98,0~101,0% (potenciometria)

Avisos Gerais
(Monografia Ph Eur 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Ação e uso
Tratamento da úlcera péptica benigna.
Ph Eur
DEFINIÇÃO
Ácido (20β)-3β-hidroxi-11-oxo-oleano-12-en-29-óico.
Contente
98,0 por cento a 101,0 por cento (substância seca).
PERSONAGENS
Aparência
Pó cristalino branco ou quase branco.
Solubilidade
Praticamente insolúvel em água, solúvel em etanol, pouco solúvel em cloreto de metileno.
Apresenta polimorfismo (5.9).
IDENTIFICAÇÃO
Primeira identificação A.
Segunda identificação B, C.
A. Examine por espectrofotometria de absorção infravermelha (2.2.24).
Comparação Enoxolona CRS.
Se os espectros obtidos no estado sólido apresentarem diferenças, dissolver 0,2 g da substância a ser examinada e 0,2 g da substância de referência separadamente em 6 ml de etanol R. Ferver sob
um condensador de refluxo por 1 h e adicionar 6 ml de água R. Forma-se um precipitado.Resfrie a cerca de 10 ℃ e filtre com auxílio de vácuo.Lave o precipitado com 10 ml de álcool R, seque em estufa a 80 ℃ e registre novos espectros.
B. Cromatografia em camada fina (2.2.27).
Solução de teste Dissolver 10 mg da substância a ser examinada em cloreto de metileno R e diluir para 10 ml com o mesmo solvente.
Solução de referência Dissolver 10 mg de enoxolona CRS em cloreto de metileno R e diluir para 10 ml com o mesmo solvente.
Placa TLC placa de sílica gel R.
Fase móvel ácido acético glacial R, acetona R, cloreto de metileno R (5:10:90 V/V/V).
Aplicação 5 µl.
Desenvolvimento acima de 2/3 da placa.
Secagem Ao ar por 5 min.
Detecção Pulverize com solução de anisaldeído R e aqueça a 100-105 ℃ por 10 min.Resultados O ponto principal no cromatograma obtido com a solução de teste é semelhante em posição, cor e tamanho ao ponto principal no cromatograma obtido com a referência
solução.
C. Dissolver 50 mg em 10 ml de cloreto de metileno R. A 2 ml desta solução, adicionar 1 ml de anidrido acético R e 0,3 ml de ácido sulfúrico R. Obtém-se uma cor rosa.
TESTES
Aparência da solução
A solução é límpida (2.2.1) e não tem uma cor mais intensa do que a solução de referência Y6 (2.2.2, Método II).
Dissolver 0,1 g em etanol R e diluir para 10 ml com o mesmo solvente.
Rotação óptica específica (2.2.7) + 145 a + 154 (substância seca).
Dissolver 0,50 g em dioxan R e diluir para 50,0 ml com o mesmo solvente.
Substâncias relacionadas
Cromatografia líquida (2.2.29).
Solução teste Dissolver 0,10 g da substância a ser examinada na fase móvel e diluir para 100,0 ml com a fase móvel.
Solução de referência (a) Diluir 2,0 ml da solução teste para 100,0 ml com a fase móvel.
Solução de referência (b) Diluir 5,0 ml da solução de referência (a) para 100,0 ml com a fase móvel.
Solução de referência (c) Dissolver 0,1 g de ácido 18α-glicirretínico R em tetrahidrofurano R e diluir para 100,0 ml com o mesmo solvente.A 2,0 ml da solução, adicionar 2,0 ml da solução teste e diluir para 100,0 ml com a fase móvel.
Coluna:
-tamanho: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-fase estacionária: gel de sílica octadecilsilil para cromatografia R (5 µm),
-temperatura: 30 ℃.
Fase móvel Misturar 430 volumes de tetrahidrofurano R e 570 volumes de uma solução de acetato de sódio R a 1,36 g/l ajustada a pH 4,8 com ácido acético glacial R.
Taxa de fluxo 0,8 ml/min.
Espectrofotômetro de detecção a 250 nm.
Injeção Injetor de loop de 20 µl;injetar a solução de teste e as soluções de referência.
Tempo de execução 4 vezes o tempo de retenção da enoxolona.
Adequação do sistema:
-resolução: mínimo de 2,0 entre os picos devidos à enoxolona e ao ácido 18α-glicirretínico no cromatograma obtido com a solução de referência (c).
Limites:
-qualquer impureza: não mais de 7 vezes a área do pico principal no cromatograma obtido com a solução de referência (b) (0,7 por cento),
-total: não mais que a área do pico principal no cromatograma obtido com a solução de referência (a) (2,0 por cento),
- limite de desconsideração: 0,5 vezes a área do pico principal no cromatograma obtido com a solução de referência (b) (0,05 por cento).
Metais pesados ​​(2.4.8) Máximo 20 ppm.
1,0 g está de acordo com o teste limite F. Prepare o padrão usando 2 ml de solução padrão de chumbo (10 ppm Pb) R.
Perda por secagem (2.2.32) Máximo 0,5 por cento, determinado em 1.000 g por secagem em estufa a 105 ℃ por 4 h.
Cinzas sulfatadas (2.4.14) Máximo 0,2 por cento, determinado em 1,0 g.
ENSAIO
Dissolver 0,330 g em 40 ml de dimetilformamida R. Titular com hidróxido de tetrabutilamônio 0,1 M, determinando o ponto final potenciometricamente (2.2.20).Faça uma titulação em branco.1 ml de hidróxido de tetrabutilamônio 0,1 M é equivalente a 47,07 mg de C30H46O4
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ARMAZENAR
Protegido da luz.
impurezas
A. Ácido (20β)-3β-hidroxi-11-oxo-18α-oleano-12-en-29-óico,
B. Ácido (4β,20β)-3β,23-di-hidroxi-11-oxo-oleano-12-en-29-óico.
Ph Eur