H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 Ácido L-Glutâmico Cloridrato de Éster Dietílico Pureza > 99,0% (HPLC) Fábrica

I. Procedimentos de inspeção
1. Ponto de fusão
Instrumento de ponto de fusão digital é usado
Passo 2: Conteúdo
2.1 Reagentes
Etapa 1: ácido fórmico
2. Ácido acético glacial
3. Solução de titulação padrão de ácido perclórico (C=0,1000 mol/l)
4. Líquido indicador cristal violeta: 5g/l.
2.2 Instrumentos e equipamentos
1. Copo de 150ml
2. Microbureta: 10ml
2. 3 etapas de análise
2. 3. Eu peso com precisão cerca de 300 mg da amostra pré-seca a 105 ℃ por 3h, coloco em um betel de 150 ml, adiciono 3 ml de ácido fórmico, adiciono 50 ml de ácido acético gelado, adiciono 2 gotas de solução de teste de cristal violeta ( TS-74) e titule com ácido perclórico 0,1mol/L até o ponto final verde ou até o azul desaparecer completamente.
2. 3. 2 Método de cálculo
X é igual a C (V1-V2) vezes 0,2042 / M vezes 100
C é a concentração da solução de titulação padrão de ácido perclórico, expressa em moles por litro (mol/l).
V1 é o volume consumido da solução concentrada de titulação padrão de ácido perclórico na titulação da amostra, expresso em ml (ml).
Volume consumido da solução de titulação padrão de ácido perclórico no teste V2 em branco, expresso em ml (ml)
0,2042 e 1,00ml de ácido perclórico padrão titulado fase líquida concentrada quando a qualidade deste produto é expressa em G
M A qualidade da amostra, expressa em gramas (g).
2.4 Correção
Se a diferença de temperatura ambiente entre a solução de teste de titulação e a solução padrão de calibração de ácido perclórico exceder 10 ℃, ela deve ser recalibrada;Caso contrário, a concentração C1 da solução padrão de ácido perclórico deve ser corrigida de acordo com o teste (2).
C2= C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 é o coeficiente de expansão do ácido acético glacial
A unidade de temperatura ambiente para a calibração T2 do ácido perclórico é Celsius (°C).
A unidade de temperatura ambiente na qual uma amostra é titulada é Celsius (°C).
C1 t2℃ concentração da solução padrão de ácido perclórico, em moles por litro (MOL/L)
3. Seco e sem peso
3.1 Instrumentos:
Estufa de secagem termostática, equilíbrio 1/10.000.
3.2 Procedimento:
Pegue 1-2 gramas de amostras (com precisão de 0,5 mg) e coloque-as em um frasco de peso constante pré-seco e pesado.As amostras terão espessura uniforme no fundo do frasco de pesagem.Já as amostras serão secas em estufa termoelétrica (105±5℃) até peso constante.
3.3 Cálculo
X é m menos m1 dividido por m menos m2 vezes 100
Onde: X- teor de umidade %
m1 -- Peso da amostra seca mais garrafa de medição g
m2 - Meça a massa da garrafa g
m- O peso da amostra g
3.4 Pontos de Atenção
1. Pontos de atenção: 1. Devem ser feitas amostras paralelas para secagem e imponderabilidade.Uma amostra tem dois resultados e o erro entre os dois resultados não é superior a 0,5%.
2. A pesagem deve ser cuidadosa, com precisão de 0,0001.
4 para a rotação
4.1 Princípios
A luz polarizada plana que passa por um líquido ou solução de um composto contendo alguma atividade óptica (ou seja, uma substância opticamente ativa) pode causar rotação óptica, fazendo com que o plano da luz polarizada gire para a esquerda ou para a direita.O número de graus de rotação é chamado de rotação óptica.A uma certa temperatura (geralmente expressa por t, pode ser 20 ℃ ou 25 ℃) um certo comprimento de onda de luz (luz amarela de sódio com D, comprimento de onda λ 589,3 nm) luz polarizada através de cada mililitro contendo 1 g de material de atividade óptica, a espessura de 1 dm (ou seja, 10 cm) quando a rotação é chamada de rotação óptica específica.
4.2 Requisitos
A linha D do espectro de sódio (589,3 nm) foi usada para medir o comprimento do tubo de 1dm e a temperatura foi de 20℃.
4.3 Instrumentos
4.3.1 Autotropia digital (precisão ±0,001°)
4.3.2 Balança eletrônica (precisão 0,0001g).
4.4 Método de Operação
Pegue 3g deste produto, com precisão de 0,0001g, coloque em um frasco volumétrico de 100ml, adicione etanol para dissolver e dilua na balança, agite bem.Enxágue o tubo de medição com uma pequena quantidade do líquido várias vezes e, em seguida, injete lentamente o líquido no tubo de medição (não faça bolhas), coloque o tubo de medição no giroscópio para detecção e leia a leitura da rotação óptica para 3 vezes em paralelo.
4.5 Cálculo
A rotação específica do carbonato de dietil L-glutamato para a linha D do espectro de sódio a 20 ℃ [Alpha] D20 foi calculada da seguinte forma:
[ɑ] D20 = alfa/m
Onde: α -- número médio de leituras de rotação cúbica;
m -- qualidade da amostra.
4.6 Diferença admissível: A diferença absoluta da mesma amostra não deve exceder 0,02% quando medida duas vezes.
4.7 Precauções
4.7.1 O solvente deve ser usado como calibração em branco antes de cada medição: Após a medição, a calibração deve ser feita novamente para determinar se o ponto zero muda durante a medição.Se houver alguma alteração, a rotação óptica da amostra deve ser determinada novamente.
4.7.2 A amostra deve ser clarificada após dissolução e diluição;caso contrário, deve ser filtrado.
Passo 5 Aparência
O produto deve ser um pó microcristalino branco a esbranquiçado