H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 Ensaio de cloridrato de éster metílico de glicina > 99,0%

1. Propriedades: Este produto deve ser um pó cristalino branco.
2. Ensaio:
1) Determinação do ensaio de cloridrato de éster metílico de glicina
1.1 Método
Em condições ácidas, a amostra reage com uma certa quantidade de nitrato de prata, e o excesso de nitrato de prata é revertida com tiocianato de amônio, referente ao sulfato férrico de amônio
Como indicador, o teor de cloro total foi determinado de acordo com o volume da solução padrão consumida, e o teor de cloro total foi subtraído do teor de cloridrato de glicina para obter o teor de Cloridrato de Glicina Metil Ester.
1.2 Reagentes
ftalato de dibutilo;
Solução de ácido nítrico: 2+3;
Solução de titulação padrão de nitrato de prata: c(AgNO3) = 0,1 mol/L
Solução de titulação padrão de tiocianato de amônio: c(NH4SCN) = 0,1 mol/L
Sulfato férrico de amônio (III) líquido indicador: 80 g/L
1.3 Procedimento de Análise
Pesar cerca de 0,5 g de amostra, com precisão de 0,0001 g.Colocar em um balão cônico de 250 ml, dissolver em 40 ml de água, adicionar 10 ml de solução de ácido nítrico, adicionar (50 ± 0,02) ml de solução de titulação padrão de nitrato de prata, 3 ml de solução indicadora de sulfato férrico de amônio, 4 ml de ftalato de dibutil e tiocianato. Titulou-se até que a solução ficasse marrom clara e permanecesse incolor por 30 segundos.
1.4 Cálculo do resultado
A fração em massa do teor de ácido clorídrico do éster metílico de glicina w1, que é expressa em %, é calculada de acordo com a Equação (1):
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1,126 fórmula (1)
Onde:
V1: Volume de solução de titulação padrão de nitrato de prata (ml)
V2: Volume de solução de titulação padrão de tiocianato de amônio consumido por titulação (ml)
c1: Valor exato da solução de titulação padrão de nitrato de prata (mol/L)
c2: Valor exato da solução de titulação padrão de tiocianato de amônio (mol/L)
w2: Fração em massa (%) do teor de cloridrato de glicina conforme determinado na Seção 4.2
M: Massa molar de cloridrato de éster metílico de glicina (g/mol)
1.126: Coeficiente de conversão de cloridrato de glicina em cloridrato de éster metílico de glicina.
O valor médio aritmético de dois resultados de medições paralelas foi considerado como o resultado da medição e a diferença absoluta entre os dois resultados de medições paralelas não foi superior a 0,05%.
2) Determinação do teor de cloridrato de glicina
2.1 Método
Usando amarelo de dimetila como indicador, a amostra foi titulada com solução padrão de hidróxido de sódio, e o volume da solução foi titulado de acordo com o consumo de hidróxido de sódio padrão.
Calcule o teor de cloridrato de glicina.
2.2 Reagente
Solução de titulação padrão de hidróxido de sódio: c (NaOH) = 0,1mol/L
Líquido de indicação amarelo dimetil: 10 g/L
2.3 Procedimento de Análise
Pesar cerca de 5,0 g de amostra de laboratório, com precisão de 0,0001 g, em um béquer de 200 ml, dissolver com 50 ml de água e adicionar 5 gotas de dimetil
Líquido de indicação amarelo, com solução de titulação padrão de hidróxido de sódio titulação até que a solução de vermelho para amarelo alaranjado seja o ponto final
2.4 Cálculo do Resultado
A fração de massa w2 do teor de cloridrato de glicina é expressa como % e calculada de acordo com a Equação (2):
w2 =(V/1000)cM/m *100 fórmula (2)
Onde:
V: Volume de solução de titulação padrão de hidróxido de sódio (mL)
c: Valor exato da concentração da solução de titulação padrão de hidróxido de sódio (mol/L)
M: Massa molar de cloridrato de glicina (g/mol)
m: Valor da massa da amostra (g)
O valor médio aritmético de dois resultados de medição paralela foi tomado como o resultado da medição, e a diferença absoluta entre os dois resultados de medição paralela não foi superior a 0,05%
3. Ponto de fusão: De acordo com o método de determinação do ponto de fusão (Farmacopeia Chinesa 2010 Apêndice VIC), a faixa do ponto de fusão é 172-178 ºC.
4. Perda de peso por secagem: pegue este produto a 105,0 ℃ e seque-o até o peso constante.A perda de peso não deve exceder 0,5%.
5. Armazenamento: Este produto deve ser refrigerado ao abrigo da luz.