Histamina Dicloridrato CAS 56-92-8 Ensaio 98,5~101,0% (Titulação) Fábrica

Dicloridrato de histamina (CAS: 56-92-8) EP9.0 VolumeⅡMétodo de teste
DEFINIÇÃO
O dicloridrato de histamina contém não menos que 98,5 por cento e não mais que o equivalente a 101,0 por cento de dicloridrato de 2-(1H-imidazol-4-il)etan-1-amina, calculado com referência à substância seca.
PERSONAGENS
Pó cristalino branco ou quase branco ou cristais incolores, higroscópicos, muito solúveis em água, solúveis em álcool.
IDENTIFICAÇÃO
Primeira identificação: A, D.
Segunda identificação: B, C, D
A. Examinar por espectrofotometria de absorção no infravermelho (2.2.24), comparando com o espectro obtido com dicloridrato de histamina CRS.Examine como discos preparados com 1 mg de substância.
B. Examine os cromatogramas obtidos no teste de histidina.O ponto principal no cromatograma obtido com a solução de teste (b) é semelhante em posição, cor e tamanho ao ponto principal no cromatograma obtido com a solução de referência (a).
C. Dissolva 0,1 g em 7 mL de água R e adicione 3 mL de uma solução 200 g/L de hidróxido de sódio R. Dissolva 50 mg de ácido sulfanílico R em uma mistura de 0,1 mL de ácido clorídrico R e 10 mL de água R e adicionar 0,1 mL de solução de nitrito de sódio R. Adicionar a segunda solução à primeira e misturar.Uma cor vermelha é produzida.
D. Dá a reação (a) de cloretos (2.3.1).
TESTES
Solução S. Dissolver 0,5g em água isenta de dióxido de carbono R preparada a partir de água destilada R e diluir para 10 mL com o mesmo solvente.
Aparência de solução.A solução S é límpida (2.2.1) e não tem uma cor mais intensa do que a solução de referência Y7 (2.2.2, Método II).
pH (2.2.3).O pH da solução S é de 2,85 a 3,60.
Histidina.Examine por cromatografia em camada fina (2.2.27), usando uma placa G de gel de sílica TLC R.
Solução de teste (a).Dissolver 0,5 g da substância a ser examinada em água R e diluir para 10 mL com o mesmo solvente.
Solução de teste (b).Dilua 2 mL da solução de teste (a) para 10 mL com água R.
Solução de referência (a).Dissolver 0,1 g de dicloridrato de histamina CRS em água R e diluir para 10 mL com o mesmo solvente.
Solução de referência (b).Dissolver 50 mg de monocloridrato de histidina R em água R e diluir para 100 mL com o mesmo solvente.
Solução de referência (c).Misture 1 mL da solução de teste (a) e 1 mL da solução de referência (b).
Aplicar na placa 1 μL de solução de teste (a), 1 μL de solução de teste (b), 1 μL de solução de referência (a), 1 μL de solução de referência (b) e 2 μL de solução de referência (c).Desenforme em um percurso de 15cm utilizando uma mistura de 5 volumes de amônia concentrada R, 20 volumes de água R e 75 volumes de acetonitrila R. Secar a placa em corrente de ar.Repita a revelação no mesmo sentido, seque a placa em corrente de ar e borrife com solução de ninidrina R1.Aquecer a placa a 110°C por 10 min.Qualquer mancha correspondente à histidina no cromatograma obtido com a solução de teste (a) não é mais intensa do que a mancha no cromatograma obtido com a solução de referência (b) (1 por cento).O teste não é válido a menos que o cromatograma obtido com a solução de referência (c) mostre 2 pontos claramente separados.
Sulfatos (2.4.13).3mL da solução S diluída para 15 mL com água destilada R atende ao teste limite para sulfatos (0,1 por cento).
Perda por secagem (2.2.32).Não mais que 0,5 por cento, determinado em 0,20 g por secagem em estufa a 105 °C.
Cinzas sulfatadas (2.4.14).Não mais que 0,1 por cento, determinado em 0,5 g.
ENSAIO
Dissolva 0,080 g em uma mistura de 5,0 mL de ácido clorídrico 0,01 M e 50 mL de álcool R. Efetue uma titulação potenciométrica (2.2.20), usando hidróxido de sódio 0,1 M.Leia o volume adicionado entre o primeiro e o terceiro ponto de inflexão.
1mL de hidróxido de sódio 0,1 M equivale a 9,203 mg de C5H11Cl2N3.
ARMAZENAR
Armazene em um recipiente hermético, protegido da luz.