Cetorolac Trometamina CAS 74103-07-4 Pureza > 99,0% (HPLC)

Cetorolac Trometamina contém não menos que 98,5 por cento e não mais que 101,5 por cento de C15H13NO3·C4H11NO3, calculado em base seca.
Embalagem e armazenamento - Preserve em recipientes apertados e resistentes à luz.Armazenar a 25°, excursões permitidas entre 15° e 30°
Padrões de referência da USP <11>-
USP Cetorolaco Trometamina RS
Identificação-
A: Absorção de infravermelho <197K>.
B: Absorção Ultravioleta <197U>-
Solução: 10 µg por mL
Meio: metanol.
C: Teste de trometamina - Prepare uma solução padrão de USP Ketorolac Tromethamine RS em uma mistura de diclorometano e metanol (2:1) contendo 5 mg por mL.Da mesma forma, prepare uma solução de teste de Cetorolaco de Trometamina contendo 5 mg por mL.Aplique volumes de 40 µL da solução padrão e da solução de teste a uma placa cromatográfica de camada fina (consulte Cromatografia <621>) revestida com uma camada de 0,25 mm de mistura cromatográfica de gel de sílica.Colocar a placa em câmara cromatográfica previamente equilibrada com uma mistura de diclorometano, acetona e ácido acético glacial (95:5:2).Sele a câmara e desenvolva o cromatograma até que a frente do solvente tenha se movido cerca de três quartos do comprimento da placa.Remova a placa da câmara e deixe o solvente evaporar.Pulverize a placa com uma solução alcoólica recém-preparada contendo 30 mg de ninidrina por mL e aqueça a placa a cerca de 150°C por 2 a 5 minutos.Manchas amarelas com bordas rosa a roxas se desenvolvem na placa nas áreas onde a solução padrão e a solução de teste foram aplicadas.
pH <791>: entre 5,7 e 6,7, em solução (1 em 100).
Perda por secagem <731>-Secar em vácuo a 60° durante 3 horas: não perde mais de 0,5% do seu peso.
Resíduo na ignição <281>: não mais que 0,1%.
Metais pesados, Método II <231>: 0,002%.
Pureza cromatográfica-
Fase móvel, mistura de solventes, preparação padrão, solução de resolução e sistema cromatográfico. Proceda conforme indicado no ensaio.
Solução de teste-Use a preparação de ensaio.
Procedimento-Cromatografia da solução de Teste conforme indicado no Procedimento do Ensaio, permitindo que a cromatografia se estenda até três vezes o tempo de retenção do cetorolaco.Meça as respostas de todos os picos.Calcule a porcentagem de cada impureza individual na porção de Cetorolac Trometamina tomada pela fórmula:
100rfi (ri/rs)
em que rfi é o fator de resposta de cada pico de impureza individual em relação ao do cetorolaco;ri é a resposta de pico para cada impureza;e rs é a soma de todas as respostas de pico dos picos de impureza e do pico principal de cetorolaco.Os valores de rfi são 0,52 para o cetorolaco 1-ceto análogo, 0,67 para o cetorolaco 1-hidroxi análogo, 2,2 para o pico de impureza com um tempo de retenção de 0,54 em relação ao do cetorolaco e 0,91 para o pico de impureza em um tempo de retenção relativo de 0,66.Não é encontrado mais de 0,1% do análogo cetorolaco 1-ceto ou do análogo cetorolaco 1-hidroxi;não for encontrado mais de 0,5% de qualquer outra impureza;e a soma de todas as impurezas não é superior a 1,0%.
Ensaio-
Fase móvel - Dissolva 5,75 g de fosfato de amônio monobásico em 1000 mL de água e ajuste com ácido fosfórico a um pH de 3,0.Prepare uma mistura filtrada e desgaseificada desta solução tampão e tetrahidrofurano (70:30).Faça ajustes, se necessário (consulte Adequação do sistema em Cromatografia <621>) para obter um tempo de retenção para cetorolac de cerca de 8 a 12 minutos.
Mistura de solventes-Prepare uma mistura de água e tetrahidrofurano (70:30).
Preparação padrão - Dissolva quantitativamente uma quantidade pesada com precisão de USP Ketorolac Tromethamine RS em uma mistura de solventes para obter uma solução com uma concentração conhecida de cerca de 0,4 mg por mL.[NOTA-Proteja esta solução da luz.]
Preparação do ensaio - Transfira cerca de 20 mg de Cetorolac Trometamina, pesado com precisão, para um balão volumétrico de 50 mL, dilua com a mistura de Solvente até o volume e misture.[NOTA-Proteja esta solução da luz.]
Solução de resolução - Em um separador de 250 mL, misture 100 mL de água, 100 mL de diclorometano, 30 mg de USP Ketorolac Tromethamine RS e 1 mL de ácido clorídrico 1 N.Insira a rolha, agite e deixe as camadas se separarem.Transfira a camada inferior de diclorometano para um frasco de vidro borossilicato com rolha e descarte a camada superior.Exponha a solução de diclorometano à luz solar direta por 10 a 15 minutos.Transfira 1,0 mL da solução para um frasco, evapore em uma corrente de ar ou em uma corrente de nitrogênio até a secura, adicione 1,0 mL da mistura Solvente e agite para dissolver.[NOTA-Esta solução pode ser armazenada sob refrigeração e usada desde que o cromatograma obtido conforme indicado para o Procedimento seja adequado para identificar os picos devidos ao análogo cetorolaco 1-ceto e análogo cetorolaco 1-hidroxi, e para a medição da resolução entre o análogo cetorolaco 1-ceto e cetorolaco.]
Sistema cromatográfico (consulte Cromatografia <621>)—O cromatógrafo líquido é equipado com um detector de 313 nm e uma coluna de 4,6 mm × 25 cm que contém 5 µm de embalagem L7 e é mantida a uma temperatura constante de cerca de 40°.A taxa de fluxo é de cerca de 1,5 mL por minuto.Faça a cromatografia da solução de Resolução e registre as respostas de pico conforme indicado no Procedimento: os tempos de retenção relativos são cerca de 0,63 para o análogo cetoroaco 1-hidroxi, 0,89 para o análogo cetorolaco 1-ceto e 1,0 para o cetorolaco;e a resolução, R, entre o cetorolaco 1-ceto análogo e o cetorolaco não é inferior a 1,5.Faça a cromatografia da preparação padrão e registre as respostas de pico conforme indicado no Procedimento: a eficiência da coluna não é inferior a 5500 placas teóricas;e o desvio padrão relativo para injeções replicadas não é superior a 1,5%.
Procedimento-Injete separadamente volumes iguais (cerca de 10 µL) da preparação padrão e da preparação de ensaio no cromatógrafo, registre os cromatogramas e meça as respostas para os picos principais.Calcule a quantidade, em mg, de C15H13NO3·C4H11NO3 na porção de Cetorolaco de Trometamina tomada pela fórmula:
50C(rU / rS)
em que C é a concentração, em mg por mL, de USP Ketorolac Tromethamine RS na preparação Padrão;e rU e rS são as respostas de pico de cetorolaco obtidas a partir da preparação do ensaio e da preparação padrão, respectivamente.