Cloridrato de L-Cisteína Monohidratado CAS 7048-04-6 Ensaio 98,5~101,0% (Titulação em Base Seca) Fábrica

Cloridrato de L-Cisteína Monohidratado (CAS: 7048-04-6) Método de Teste AJI97
Identificação: Comparar o espectro de absorção infravermelha da amostra com o padrão pelo método do disco de brometo de potássio.
Rotação Específica [α]D20: Amostra seca, C=8, 1mol/L HCl
Estado da Solução (Transmitância): 1,0g em 10ml de H2O, espectrofotômetro, 430nm, 10mm de espessura da célula.
Cloreto (Cl): 350mg, B-2
Amônio (NH4): A-1
Sulfato (SO4): 1,2g, (1), ref: 0,50ml de 0,005mol/L H2SO4
Ferro (Fe): 1,5g, ref: 1,5ml de Ferro Std.(0,01mg/ml)
Metais Pesados ​​(Pb): 2,0g, (1), pH=7, ref: 2,0ml de Pb Std.(0,01mg/ml)
Arsênico (As2O3): 2,0g, (1), ref: 2,0ml de As2O3 Std.
Outros aminoácidos: Amostra de teste: 50μg, B-6-a, controle;L-Cis·HCl·H2O 0,25μg
Perda por Secagem: No vácuo, P2O5, em temperatura ambiente por 20 horas.
Resíduo na ignição (sulfatado): AJI Test 13
Ensaio: Amostra seca, 250mg, 0,05mol/L I2 1ml=15,762mg C3H7NO2S·HCl
Teste de pH: 1,0g em 100ml de H2O

Cloridrato de L-Cisteína Monohidratado (CAS: 7048-04-6) Método de Teste USP35
DEFINIÇÃO
O cloridrato de cisteína é o monohidrato de cloridrato de L-cisteína e contém NLT 98,5% e NMT 101,5% de cloridrato de L-cisteína (C3H7NO2S·HCl), calculado em base seca.
IDENTIFICAÇÃO
A. ABSORÇÃO INFRAVERMELHO <197K>
ENSAIO
PROCEDIMENTO
Amostra: 250 mg de Cloridrato de Cisteína
Em branco: Proceda conforme indicado na Análise sem a Amostra.
sistema titrimétrico
(Consulte Titrimetria <541>)
Modo: titulação residual
Titulante: 0,1 N iodo VS
Titulante retrógrado: tiossulfato de sódio 0,1 N VS
Detecção de endpoint: visual
Análise: Transfira a Amostra para um frasco de iodo.Adicione 20,0 mL de água e 4 g de iodeto de potássio e misture.Arrefecer a solução num banho de gelo e adicionar 5 mL de ácido clorídrico 3 N e 25,0 mL de 0,1 N iodo VS.Insira a rolha e deixe repousar no escuro por 20 min.Titule o excesso de iodo com o Back tirant.Adicione 3 mL de amido TS à medida que o ponto final se aproxima.Execute a determinação em branco.Calcule a porcentagem de cloridrato de cisteína (C3H7NO2S·HCl) na amostra coletada:
Resultado = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = Volume do titulante consumido pelo Branco (mL)
VS = Volume de retrotitulação consumido pela Amostra (mL)
N = normalidade real do titulante de retorno (mEq/mL)
F= fator de equivalência, 157,6 mg/mEq
W = Peso da amostra (mg)
Critérios de aceitação: 98,5%~101,5% na base seca
impurezas
RESÍDUO NA IGNIÇÃO <281>: NMT 0,4%
CLORETO E SULFATO, Sulfato <221>
Solução padrão: 0,10 mL de ácido sulfúrico 0,020 N
Amostra: 0,33 g de Cloridrato de Cisteína
Critérios de aceitação: NMT 0,03%
FERRO <241>: NMT 30ppm
METAIS PESADOS, Método I <231>: NMT 15ppm
COMPOSTOS RELACIONADOS
Solução de N-etilmaleimida: 40 mg/mL de N-etilmaleimida em álcool
Solução estoque padrão: Dissolva 20 mg de Cloridrato de L-Cisteína RS USP em 10,0 mL de água.Adicione 10,0 mL de solução de N-Etilmaleimida e misture.Deixe a solução repousar por 5 minutos antes de usar.
Solução padrão: 0,05 mg/mL da solução estoque padrão em água.[ NOTA-Esta solução tem uma concentração equivalente a 0,5% da solução da amostra.]
Solução de adequação do sistema: Transfira 10 mg de USP L-Tyrosine RS e 10 mL da solução estoque padrão para um balão volumétrico de 25 mL.Diluir com água até o volume.
Solução estoque de amostra: Transferir 0,2 g de Cloridrato de Cisteína para um balão volumétrico de 10 mL, dissolver e diluir com água até o volume.
Solução de amostra: A 5,0 mL da solução estoque de amostra, adicione 5,0 mL de solução de N-Etilmaleimida e misture.Deixe a solução repousar por 5 minutos antes de usar.
Sistema cromatográfico (Consulte Cromatografia <621>, Cromatografia de Camada Fina.)
Modo: TLC
Adsorvente: camada de 0,25 mm de mistura cromatográfica de gel de sílica
Volume de aplicação: 5μL
Sistema solvente revelador: Álcool butílico, ácido acético glacial e água (3:1:1)
Reagente de pulverização: 2 mg/mL de ninidrina em uma mistura de álcool butílico e ácido acético 2N (95:5)
Adequação do sistema
Requisitos de adequação: O cromatograma da solução de adequação do sistema exibe dois pontos claramente separados.
Análise
Amostras: solução padrão, solução de adequação do sistema e solução de amostra.
Depois de secar a placa ao ar, pulverize com o reagente Spray e aqueça entre 100° e 105° por 15 min.Examine a placa sob luz branca.
Critérios de aceitação: Qualquer mancha secundária da solução Amostra não é maior ou mais intensa que a mancha principal da solução Padrão.
Impurezas individuais: NMT 0,5%
Total de impurezas: NMT 2,0%
TESTES ESPECÍFICOS
ROTAÇÃO ÓPTICA, Rotação Específica <781S>
Solução de amostra: 80 mg/mL em ácido clorídrico 6 N
Critérios de aceitação: +5,7° a +6,8°
SECAGEM POR PERDA <731>: Seca uma amostra à temperatura ambiente a uma pressão não superior a 5 mm de mercúrio durante 24 h: perde 8,0%~12,0% do seu peso.
REQUISITOS ADICIONAIS
EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO: Conservar em recipientes bem fechados.
NORMAS DE REFERÊNCIA USP <11>
Cloridrato de L-Cisteína USP RS
USP L-tirosina RS