L-cistina CAS 56-89-3 (H-Cys-OH)2 Ensaio 98,5~101,0% (Titulação) Fábrica de alta qualidade

DEFINIÇÃO
Cystine contém contém NLT 98,5% e NMT 101,5% de C6H12N2O4S2, como L-cistina, calculado na base seca.
IDENTIFICAÇÃO
A. ABSORÇÃO INFRAVERMELHO <197K>
B. ROTAÇÃO ÓPTICA, Rotação Específica <781S>: -215 a -225, determinada a 20°
Solução de amostra: 20 mg/mL, em ácido clorídrico 1 N
C. O valor de RF do ponto principal da solução Amostra no teste de Impurezas Orgânicas corresponde ao da solução Padrão.
ENSAIO
PROCEDIMENTO
Solução de amostra: Transferir cerca de 0,1 g de Cistina para um balão com rolha de vidro e dissolver em uma mistura de 2 mL de hidróxido de sódio diluído (1 em 20) e 10 mL de água.Adicione 10 mL de solução de brometo de potássio (200 g/L em água), 50,0 mL de bromato de potássio 0,1 N VS e 15 mL de ácido clorídrico diluído (17 em 100).
Insira imediatamente a rolha no frasco e resfrie em banho de água gelada.Deixar repousar ao abrigo da luz durante 10 min.
sistema titrimétrico
(Consulte Titrimetria <541>)
Modo: titulação residual
Titulante: bromato de potássio 0,1 N VS
Titulante de retorno: tiossulfato de sódio 0,1 N VS
Detecção de ponto final: Colorimétrico
Equivalência: Cada mL de bromato de potássio 0,1 N VS é equivalente a 2,403 mg de C6H12N2O4S2 na base seca.
Análise: Adicionar 1,5 g de iodeto de potássio e, após 1 minuto, titular com tiossulfato de sódio 0,1 N VS, usando amido TS como indicador.Realize uma determinação em branco e faça as correções necessárias.
Critérios de aceitação: 98,5%~101,5% na base seca
impurezas
Impurezas Inorgânicas
RESÍDUO NA IGNIÇÃO <281>: NMT 0,1%
CLORETO E SULFATO, Cloreto <221>: NMT 200 ppm.Uma porção de 0,7 g não apresenta mais cloreto do que corresponde a 0,40 mL de ácido clorídrico 0,01 N.
CLORETO E SULFATO, Sulfato <221> NMT 200 ppm.Uma porção de 1,2 g não apresenta mais sulfato do que corresponde a 0,25 mL de ácido sulfúrico 0,020 N.
FERRO <241>: NMT 10ppm
METAIS PESADOS, Método I <231>: NMT 10ppm
impurezas orgânicas
PROCEDIMENTO
Solução padrão: Dissolva uma quantidade de USP Cystine RS em ácido clorídrico 1 N e dilua com água para obter uma solução com uma concentração conhecida de cerca de 0,02 mg/mL.
Solução de amostra: Dissolva uma quantidade de cistina em ácido clorídrico 1 N e dilua com água para obter uma solução com uma concentração conhecida de cerca de 10 mg/mL.
Solução de adequação do sistema: Dissolva quantidades de USP Cystine RS e USP Arginine Hydrochloride RS em ácido clorídrico 1 N e dilua com água para obter uma solução com uma concentração conhecida de cerca de 0,4 mg/mL cada.
Sistema cromatográfico (Consulte Cromatografia <621>, Cromatografia de Camada Fina.)
Modo: TLC
Adsorvente: camada de 0,25 mm de mistura cromatográfica de gel de sílica
Volume de aplicação: 5μL
Sistema solvente revelador: Uma mistura de amônia e 2-propanol (3:7)
Reagente em spray: Dissolva 0,2 g de ninidrina em 100 mL de uma mistura de butanol e ácido acético 2 N (95:5).
Análise
Amostras: solução padrão, solução de amostra e solução de adequação do sistema
Proceda conforme indicado para Cromatografia <621>, Cromatografia de Camada Fina.Depois de secar a placa ao ar, pulverize com o reagente Spray e aqueça entre 100° e 105° por 15 min.Examine a placa.O cromatograma da solução de adequação do sistema exibe dois pontos claramente separados.
Critérios de aceitação: Qualquer mancha secundária da solução Amostra não é maior ou mais intensa que a mancha principal da solução Padrão.
Impurezas individuais: NMT 0,2%
Total de impurezas: NMT 2,0%
TESTES ESPECÍFICOS
PERDA NA SECAGEM <731>: Seca uma amostra a 105 ℃ por 3 h: perde NMT 0,2% de seu peso.
REQUISITOS ADICIONAIS
EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO: Conservar em recipientes bem fechados e armazenar em temperatura ambiente controlada.
NORMAS DE REFERÊNCIA USP <11>
Cloridrato de Arginina USP RS
USP Cistina RS