Ensaio de L-Glutamina CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) 99,0~101,0% de alta qualidade de fábrica

Farmacopéia JaponesaPadrões de referência
L-Glutamina [56-85-9]
A L-Glutamina, quando seca, contém não menos que 99,0% e não mais que 101,0% de L-Glutamina (C5H10N2O3).
Descrição L-Glutamina ocorre como branco, cristais ou um pó cristalino.Tem um leve sabor característico
É livremente solúvel em ácido fórmico, solúvel em água e praticamente insolúvel em etanol (99,5)
Identificação Determine o espectro de absorção infravermelha da L-Glutamina conforme indicado no método do disco de brometo de potássio em espectrofotometria infravermelha <2,25> e compare o espectro com o espectro de referência: ambos os espectros exibem intensidades semelhantes de absorção nos mesmos números de onda.
Rotação Óptica <2.49> [a]20D:+6.3° a +7.3° Pesar com precisão cerca de 2 g de L-Glutamina, previamente seca, adicionar 45mL de água, aquecer a 40℃ para dissolver e, após o resfriamento, adicionar água para fazer exatamente 50 ml.Determine a rotação óptica desta solução em uma célula de 100 mm, em 60 minutos.
pH <2,54> O pH de uma solução preparada pela dissolução de 1,0 g de L-Glutamina em 50 mL de água está entre 4,5 e 6,0.
Pureza
(1) Clareza e cor da solução—Uma solução obtida pela dissolução de 0,5 g de L-Glutamina em 20 mL de água é límpida e incolor.
(2) Cloreto <1,03> — Realizar o teste com 0,5 g de L-Glutamina.Prepare a solução de controle com 0,30 mL de ácido clorídrico 0,01 mol/L VS (não mais que 0,021%).
(3) Sulfato <1,14>—Realize o teste com 0,6 g de L-Glutamina.Prepare a solução de controle com 0,35 mL de ácido sulfúrico 0,005 mol/L VS (não mais que 0,028z).
(4) Amônio <1,02>—Realize o teste com 0,10 g de L-Glutamina, usando a destilação sob pressão reduzida.Prepare a solução de controle com 10,0 mL de solução de amônio padrão.A temperatura do banho de água é de 45 ℃ (não mais que 0,1%)
(5) Metais Pesados ​​<1,07>—Prossiga com 1,0 g de L-Glutamina de acordo com o Método 1 e execute o teste.Prepare a solução de controle com 1,0 mL de Solução de Chumbo Padrão (não mais que 10 ppm).
(6) Ferro <1,10>—Prepare a solução de teste com 1,0 g de L-Glutamina de acordo com o Método 1 e execute o teste de acordo com o Método A. Prepare a solução de controle com 1,0 mL de Solução de Ferro Padrão (não mais que 10 ppm)
(7) Substâncias relacionadas — Dissolva 0,10 g de L-Glutamina em 10 mL de água e use esta solução como solução de amostra.Pipete 1 mL da solução de amostra, adicione água para perfazer exatamente 10 mL.Pipete 1 mL desta solução, adicione água para perfazer exatamente 50 mL e use esta solução como solução padrão.Realize o teste com essas soluções conforme indicado em Cromatografia em camada fina <2.03>.Coloque 5 mL de cada solução de amostra e solução padrão em uma placa de sílica gel para cromatografia em camada fina.Em seguida, desenvolva com uma mistura de 1-butanol, água e ácido acético (100) (3:1:1) a uma distância de cerca de 10 cm e seque a placa a 80 ℃ por 30 minutos.Pulverize uniformemente uma solução de ninidrina em uma mistura de metanol e ácido acético (100) (97:3) (1 em 100) na placa e aqueça a 80 ℃ por 10 minutos: a mancha diferente da mancha principal obtida com o solução da amostra não é mais intensa que a mancha obtida com a solução padrão.
Perda na secagem <2,41> Não mais que 0,3% (1 g, 105℃, 3 horas)
Resíduo na ignição <2,44> Não mais que 0,10% (1 g).
Ensaio Pesar exatamente cerca de 0,15 g de L-Glutamina, previamente seca, dissolver em 3 mL de ácido fórmico, adicionar 50 mL de ácido acético (100) e titular <2,50> com ácido perclórico 0,1 mol/L VS (titulação potenciométrica).Realize uma determinação em branco da mesma maneira e faça as correções necessárias.
Cada mL de ácido perclórico 0,1 mol/L VS = 14,61 mg de C5H10N2O3
Contêineres e Contêineres de Armazenamento—Contêineres apertados.

Padrões de Referência USP <11>-USP Glutamina RS.
Identificação, Absorção de infravermelhos <197K>.
Rotação específica <781S>: entre +6,3° e +7,3°, determinado a 20℃
Solução de teste- Em um frasco adequado, prepare com precisão uma solução de cerca de 40 mg por ml em água a cerca de 40 ℃.Resfrie e dilua com água até o volume antes de usar.
Perda na Secagem <731>-Seque a 105 ℃ por 3 horas;não perde mais de 0,20% do seu peso.
Resíduo na Ignição <281>Não mais que 0,30%
Cloreto <221>-Uma porção de 0,7 g não apresenta mais cloreto do que corresponde a 0,50ml de ácido clorídrico 0,020 N: não se encontra mais de 0,05%.
Sulfato <221>-Uma porção de 0,8 g não apresenta mais sulfato do que corresponde a 0,25ml de ácido sulfúrico 0,020 N: não se encontra mais de 0,03%.
Pureza Cromatográfica
Adsorvente: camada de 0,25 mm de mistura cromatográfica de sílica gel.
Solução de teste: 10 mg por ml, em água
Solução Padrão-Prepare uma solução de USP Glutamina RS em água com uma concentração conhecida de cerca de 0,05 mg por ml.
Volume de Aplicação: 5μL
Sistema Solvente Revelador: uma mistura de álcool butílico, água e ácido acético glacial (3:1:1).
Spray Reagente - Dissolva 0,2 g de ninidrina em 100 ml de uma mistura de álcool butílico e ácido acético 2 N (95:5)
Procedimento-Proceda conforme indicado para cromatografia de camada fina sob Cromatografia <621>, depois seque a placa a 80 ℃ por 30 minutos.Pulverize a placa com o reagente spray, aqueça a 80 ℃ por 10 minutos e examine sob luz branca: nenhum ponto secundário no cromatograma obtido da solução de teste é maior ou mais intenso do que o ponto principal no cromatograma obtido da solução padrão (0,5%)
Impurezas Orgânicas Voláteis, Método I <467>: Atende aos requisitos.
Assy-Transfira cerca de 150mg de Glutamina, pesada com precisão, para um balão de 125ml, dissolva em 3ml de ácido fórmico e 50ml de ácido acético glacial e titule com ácido perclórico 0,1 N VS determinando o ponto final potenciometricamente.Realize uma determinação em branco e faça as correções necessárias (consulte Titrimetria<541>).Cada ml de ácido perclórico 0,1 N é equivalente a 14,615 mg de C5H10N2O3