Ensaio de L-isoleucina CAS 73-32-5 (H-Ile-OH) 98,5 ~ 101,0% de alta qualidade de fábrica

L-Isoleucina (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) AJI 97 Método de Teste
Identificação: Comparar o espectro de absorção infravermelha da amostra com o padrão pelo método do disco de brometo de potássio.
Rotação Específica [α]20/D: Amostra Seca, C=4, 6mol/L HCl
Estado da Solução (Transmitância): 0,5g em 10ml de 1mol/L, espectrofotômetro de HCl, 430nm, 10nm de espessura da célula.
Cloreto (Cl): 0,7g, A-1, ref: 0,40ml de 0,01mol/L HCl
Sulfato (SO4): 1,2g, (1), ref: 0,50ml de 0,005mol/L H2SO4
Ferro (Fe): 1,5g, (1), ref: 1,5ml de Ferro Std.(0,01mg/ml)
Metais Pesados ​​(Pb): 2,0g, (1), dissolver por aquecimento, ref: 2,0ml de Pb Std.(0,01mg/ml)
Arsênico (As2O3): 2,0g, (1), ref: 2,0ml de As2O3 Std.
Outros aminoácidos: Amostra de teste: 50μg, B-6-a, controle: L-Ile 0,25μg
Perda na secagem: a 105 ℃ por 3 horas.
Ensaio: Amostra seca, 130mg, (3), 3ml de ácido fórmico, 50ml de ácido acético glacial, 0,1mol/L HCLO4 1ml=13,117mg C6H13NO2
Teste de pH: 0,5g em 20ml de H2O

L-Isoleucina (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) Método de teste USP35
DEFINIÇÃO
A isoleucina contém NLT 98,5% e NMT 101,5% de L-isoleucina (C6H13NO2), calculada em base seca.
IDENTIFICAÇÃO
A. ABSORÇÃO INFRAVERMELHO <197K>
ENSAIO
PROCEDIMENTO
Amostra: 130 mg de isoleucina
Branco: Misture 3 mL de ácido fórmico e 50 mL de ácido acético glacial.
sistema titrimétrico
(Consulte Titrimetria <541>)
Modo: titulação direta
Titulante: ácido perclórico 0,1 N VS
Detecção de ponto final: potenciométrico
Análise: Dissolver a Amostra em 3 mL de ácido fórmico e 50mL de ácido acético glacial.Titular com o Titulante.Execute a determinação em branco.
Calcule a porcentagem de isoleucina (C 6H13NO2) na amostra coletada:
Resultado = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Volume de Titulante consumido pela Amostra (mL)
VB= Volume de Titulante consumido pelo Branco (mL)
N= normalidade real do Titulante (mEq/mL)
F= fator de equivalência, 131,2 mg/mEq
W = Peso da amostra (mg)
Critérios de aceitação: 98,5%~101,5% na base seca
impurezas
RESÍDUO NA IGNIÇÃO <281>: NMT 0,3%
CLORETO E SULFATO, Cloreto <221>
Solução padrão: 0,50 mL de ácido clorídrico 0,020 N
Amostra: 0,73g de Isoleucina
Critérios de aceitação: NMT 0,05%
CLORETO E SULFATO, Sulfato <221>
Solução padrão: 0,10 mL de ácido sulfúrico 0,020 N
Amostra: 0,33g de Isoleucina
Critérios de aceitação: NMT 0,03%
FERRO <241>: NMT 30ppm
Exclua o seguinte:
METAIS PESADOS, Método I <231>: NMT 15ppm
COMPOSTOS RELACIONADOS
Solução de adequação do sistema: 0,4 mg/mL cada de USP L-Isoleucina RS e USP L-Valina RS em ácido clorídrico 0,1 N
Solução padrão: 0,05 mg/mL de USP L-Isoleucina RS em ácido clorídrico 0,1 N.[NOTA-Esta solução tem uma concentração equivalente a 0,5% da solução da amostra.]
Solução de amostra: 10 mg/mL de isoleucina em ácido clorídrico 0,1 N
Sistema cromatográfico (Consulte Cromatografia <621>, Cromatografia de Camada Fina.)
Modo: TLC
Adsorvente: camada de 0,25 mm de mistura cromatográfica de gel de sílica
Volume de aplicação: 5μL
Sistema solvente revelador: Álcool butílico, ácido acético glacial e água (3:1:1)
Reagente de pulverização: 2 mg/mL de ninidrina em uma mistura de álcool butílico e ácido acético 2N (95:5)
Adequação do sistema
Requisitos de adequação: O cromatograma da solução de adequação do sistema exibe dois pontos claramente separados.
Análise
Amostras: solução de adequação do sistema, solução padrão e solução de amostra.
Depois de secar a placa ao ar, pulverize com o reagente Spray e aqueça entre 100° e 105° por 15 min.Examine a placa sob luz branca.
Critérios de aceitação: Qualquer mancha secundária da solução Amostra não é maior ou mais intensa que a mancha principal da solução Padrão.
Impurezas individuais: NMT 0,5%
Total de impurezas: NMT 2,0%
TESTES ESPECÍFICOS
ROTAÇÃO ÓPTICA, Rotação Específica <781S>
Solução de amostra: 40 mg/mL em ácido clorídrico 6 N
Critérios de aceitação: +38,9° a +41,8°
PH <791>
Solução de amostra: solução de 10 mg/mL
Critérios de aceitação: 5,5~7,0
PERDA NA SECAGEM <731>: Seca uma amostra a 105 ℃ por 3 h: perde NMT 0,3% de seu peso.
REQUISITOS ADICIONAIS
EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO: Conservar em recipientes bem fechados.
NORMAS DE REFERÊNCIA USP <11>
USP L-isoleucina RS
USP L-Valina RS