Cloridrato de L-Leucina Metil Ester CAS 7517-19-3 (H-Leu-OMe·HCl) Ensaio >99,0% Fábrica

1. Aparência
Pegue uma quantidade adequada deste produto, coloque em papel branco liso e espalhe 5 cm2 e 5 mm de espessura.Observe-o em um lugar claro.
2. Pureza (HPLC)
2.1 Instrumento
Cromatografia líquida de alta performance, detector PDA.
balança analítica eletrônica
2.2 Reagentes
Acetonitrila (grau cromatográfico), TFA (grau cromatográfico)
2.3 Condições cromatográficas
2.3.1 Coluna: YMC-ODS-AM, 5 μl, 150 x 4,6 mm
2.3.2
Comprimento de onda de detecção: INC220nm
Taxa de fluxo: 1,0mL/min
Volume de injeção: 10 μL (para referência)
Diluente: Acetonitrila
Tempo de execução: 20 minutos
2.4 Preparação da fase móvel
Fase móvel A (água com ácido trifluoroacético a 0,1%): absorvendo com precisão 2,0ml de TFA, diluir para 2000ml com água, misturar e desgaseificar;
Fase móvel B (0,1% de ácido trifluoroacético acetonitrila): absorvendo com precisão 2,0ml de TFA, diluir para 2000ml com acetonitrila, misturar e desgaseificar;
2.5 Parâmetros instrumentais
Tempo (min) A% B%
0,00 90 10
12h00 10 90
15,00 10 90
15.01 90 10
20,00 90 10
2.6 Preparação da solução de amostra
Pesar e dissolver 0,1 g de amostra com acetonitrila, diluir para 100 ml, agitar bem para uso ou na mesma concentração.Prepare duas amostras em paralelo.
2.7 Determinação da Amostra
Analise a amostra de acordo com o seguinte procedimento de amostragem:
Mais de 1 injeção de solução em branco
1 solução de amostra de agulha 1#
1 solução de amostra de agulha 2#
2.8 Cálculo do Resultado
2.8.1 O método de normalização da área do pico foi usado para calcular a pureza do HPLC deduzindo o espaço em branco.
2.8.2 O desvio médio relativo da pureza de duas agulhas não deve ser superior a 1%
2.8.3 Se os resultados de ambas as injeções atenderem aos critérios de aceitação, a pureza média é tomada como resultado final.
3, ponto de fusão -- instrumento de ponto de fusão RY-1
4. Método de teste de perda por secagem
4.1 Instrumentos:
Forno de secagem termostático elétrico, equilíbrio 1/10.000.
4.2 Procedimento:
Em um frasco de pesagem plano com peso constante e tampa da boca moída e seca demais, pese 1 grama (com precisão de 0,0001 grama) da amostra.A amostra deve ser espalhada uniformemente no fundo do frasco de pesagem com uma espessura não superior a 10 mm, colocada em um forno de secagem elétrico termostático, seca a 105 ~ 110 ℃ por 3 horas e, em seguida, transferida para a sala de secagem para esfriar até temperatura ambiente para pesagem.
Cálculo: Perda na secagem %= (M1-M2) ÷M×100
Onde: M1: peso da amostra e frasco medidor antes da secagem, gramas
M2: peso da amostra e do frasco medidor após a secagem, em gramas
M: Peso da amostra, gramas
5. Rotação específica
-- A rotação específica é medida de acordo com GB/T613-1988
Preparação da amostra: 1,0000g de amostra foi pesado com precisão e movido para um frasco volumétrico de 50ml limpo e seco, 20ml de água foram adicionados, o frasco foi tampado e agitado para dissolver e, em seguida, diluído na balança com água.
Teste: Ajuste o zero do giroscópio antes do teste, depois carregue o tubo de ensaio com a solução de amostra, registre o ângulo de rotação e calcule a rotação específica da amostra com a seguinte fórmula.
[а]D20 = (r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: Rotação óptica específica a 20℃ da solução de amostra
r: Rotação óptica observada a 20 ℃ para a solução de amostra
50: Volume de solução de amostra preparada (ml)
w: Peso da amostra (g)
L: Comprimento do tubo de rotação óptica (dm)