Ensaio de monocloridrato de L-(+)-lisina CAS 657-27-2 (H-Lys-OH·HCl) 98,5~101,0% de alta qualidade de fábrica

Monocloridrato de L-(+)-Lisina (CAS: 657-27-2) AJI 97 Método de Teste
Identificação: Comparar o espectro de absorção infravermelha da amostra com o padrão pelo método do disco de brometo de potássio.
Rotação Específica [α]20/D: Amostra Seca, C=8, 6 mol/L HCl
Estado da Solução (Transmitância): 1,0g em 10ml de H2O espectrofotômetro, 430nm, 10nm de espessura da célula.
Cloreto (Cl): Amostra Seca, 370mg, B-1
Amônio (NH4): B-1
Sulfato (SO4): 1,2g, (1), ref: 0,50ml de 0,005mol/L H2SO4
Ferro (Fe): 1,5g, (1), ref: 1,5ml de Ferro Std.(0,01mg/ml)
Metais Pesados ​​(Pb): 2,0g, (4), ref: 2,0ml de Pb Std.(0,01mg/ml)
Arsênico (As2O3): 2,0g, (1), ref: 2,0ml de As2O3 Std.
Outros aminoácidos: Amostra de teste: 50μg, S-6-a, controle: L-Lys HCl 0,25μg
Perda na secagem: a 105 ℃ por 3 horas.
Ensaio: Amostra seca, 110mg, (3), 2ml de ácido fórmico, 0,1mol/L HCLO4 1ml=9,133mg C6H14N2O2·HCl
Teste de pH: 1,0g em 10ml de H2O

Monocloridrato de L-(+)-Lisina (CAS: 657-27-2) Método de Teste USP35
DEFINIÇÃO
Cloridrato de Lisina contém NLT 98,5% e NMT 101,5% de Cloridrato de L-Lisina (C6H14N2O2·HCl), calculado em base seca.
IDENTIFICAÇÃO
A. ABSORÇÃO INFRAVERMELHO <197K>
ENSAIO
PROCEDIMENTO
Amostra: 90 mg de Cloridrato de Lisina
Branco: Misture 3 mL de ácido fórmico e 50 mL de ácido acético glacial.
sistema titrimétrico
(Consulte Titrimetria <541>)
Modo: titulação direta
Titulante: ácido perclórico 0,1 N VS
Detecção de ponto final: potenciométrico
Análise: Dissolver a Amostra em 3 mL de ácido fórmico e 50mL de ácido acético glacial.Adicione 10 mL de acetato de mercúrio TS e titule com o Titulante.Execute a determinação em branco.
Calcule a porcentagem de cloridrato de lisina (C6H14N2O2·HCl) na amostra coletada:
Resultado = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= Volume de Titulante consumido pela Amostra (mL)
VB= Volume de Titulante consumido pelo Branco (mL)
N= normalidade real do Titulante (mEq/mL)
F= fator de equivalência, 91,33 mg/mEq
W = Peso da amostra (mg)
Critérios de aceitação: 98,5%~101,5% na base seca
OUTROS COMPONENTES
CONTEÚDO DE CLORETO
Amostra: 350 mg de Cloridrato de Lisina
Branco: 140 mL de água
sistema titrimétrico
(Consulte Titrimetria <541>)
Modo: titulação direta
Titulante: nitrato de prata 0,1 N VS
Detecção de endpoint: visual
Análise: Transfira a Amostra para uma caçarola de porcelana e adicione 140 mL de água e 1 mL de diclorofluoresceína TS.Titular com o Titulante até que o cloreto de prata flocule e a mistura adquira uma coloração levemente rosada.Execute a determinação em branco.
Calcule a porcentagem de cloreto (Cl) na amostra coletada:
Resultado = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Volume de Titulante consumido pela Amostra (mL)
VB = Volume de Titulante consumido pelo Branco (mL)
N = normalidade real do Titulante (mEq/mL)
F = fator de equivalência, 35,45 mg/mEq
W = Peso da amostra (mg)
Critérios de aceitação: 19,0%~19,6%
impurezas
RESÍDUO NA IGNIÇÃO <281>: NMT 0,1%
CLORETO E SULFATO, Sulfato <221>
Solução padrão: 0,10 mL de ácido sulfúrico 0,020 N
Amostra: 0,33g de Cloridrato de Lisina
Critérios de aceitação: NMT 0,03%
FERRO <241>: NMT 30ppm
Exclua o seguinte:
METAIS PESADOS, Método I <231>: NMT 15ppm
COMPOSTOS RELACIONADOS
Solução padrão: 0,05 mg/mL de Cloridrato de L-Lisina USP RS em água.[NOTA-Esta solução tem uma concentração equivalente a 0,5% da solução da amostra.]
Solução de amostra: 10mg/mL de Cloridrato de Lisina em água
Solução de adequação do sistema: 0,4 mg/mL cada de Cloridrato de L-Lisina USP RS e Cloridrato de Arginina RS USP
Sistema cromatográfico (Consulte Cromatografia <621>, Cromatografia de Camada Fina.)
Modo: TLC
Adsorvente: camada de 0,25 mm de mistura cromatográfica de gel de sílica
Volume de aplicação: 5μL
Sistema solvente revelador: Álcool isopropílico e hidróxido de amônio (7:3)
Reagente de pulverização: 0,2 g de ninidrina em uma mistura de álcool butílico e ácido acético 2N (95:5)
Adequação do sistema
Requisitos de adequação: O cromatograma da solução de adequação do sistema exibe dois pontos claramente separados.
Análise
Amostras: solução padrão, solução de adequação do sistema e solução de amostra.
Seque a placa entre 100° e 105° até que a amônia desapareça completamente.Pulverize com o reagente Spray e aqueça entre 100° e 105° por 15 min.Examine a placa sob luz branca.
Critérios de aceitação: Qualquer mancha secundária da solução Amostra não é maior ou mais intensa que a mancha principal da solução Padrão.
Impurezas individuais: NMT 0,5%
Total de impurezas: NMT 2,0%
TESTES ESPECÍFICOS
ROTAÇÃO ÓPTICA, Rotação Específica <781S>
Solução de amostra: 80 mg/mL em ácido clorídrico 6 N
Critérios de aceitação: +20,4° a +21,4°
SECAGEM DE PERDA <731>: Seca uma amostra a 105 ℃ por 3 h: perde NMT 0,4% de seu peso.
REQUISITOS ADICIONAIS
EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO: Conservar em recipientes bem fechados.
NORMAS DE REFERÊNCIA USP <11>
Cloridrato de Arginina USP RS
Cloridrato de L-Lisina USP RS

Monocloridrato de L-(+)-Lisina (CAS: 657-27-2) Método de Teste JP17
Cloridrato de L-lisina, quando seco, contém não menos que 98,5% de cloridrato de L-lisina (C6H14N2O2.HCl).
DescriçãoL-Lisina Cloridrato ocorre como um pó branco.Tem um sabor leve e característico.
É livremente solúvel em água e ácido fórmico e praticamente insolúvel em etanol (95).
Apresenta polimorfismo cristalino.
Identificação (1) Determinar o espectro de absorção infravermelha do Cloridrato de L-Lisina, previamente seco, conforme indicado no método do disco de brometo de potássio sob espectrofotometria infravermelha <2,25>, e comparar o espectro com o espectro de referência: ambos os espectros exibem intensidades semelhantes de absorção em os mesmos números de onda.Se aparecer alguma diferença entre os espectros, dissolva o Cloridrato de L-Lisina em água, evapore a água até secar a 60 ℃ e repita o teste com o resíduo.
(2) Uma solução de Cloridrato de L-Lisina (1 em 10) responde aos Testes Qualitativos <1,09> para cloreto.
Rotação óptica <2,49>[α]20/D: +19,0 - +21,5° (após secagem, 2 g, ácido clorídrico 6 mol/L TS, 25 mL, 100 mm)
pH <2,54> Dissolva 1,0 g de Cloridrato de L-Lisina em 10 mL de água: o pH desta solução está entre 5,0 e 6,0.
Pureza (1) Clareza e cor da solução - Dissolva 1,0 g de Cloridrato de L-Lisina em 10 mL de água: a solução é límpida e incolor.
(2) Sulfato <1,14>-Realizar o teste com 0,6 g de Cloridrato de L-Lisina.Prepare a solução de controle com 0,35 mL de ácido sulfúrico 0,005 mol/L VS (não mais que 0,028%).
(3) Amônio <1,02>-Realizar o teste com 0,25 g de Cloridrato de L-Lisina.Prepare a solução de controle com 5,0 mL de solução de amônio padrão (não mais que 0,02%).
(4) Metais pesados ​​<1,07>-Prossiga com 2,0 g de Cloridrato de L-Lisina de acordo com o Método 1 e realize o teste.Prepare a solução de controle com 2,0 mL de Solução de Chumbo Padrão (não mais que 10 ppm).
(5) Arsênico <1,11>-Prepare a solução de teste com 1,0 g de Cloridrato de L-Lisina de acordo com o Método 1 e execute o teste (não mais que 2 ppm).
(6) Substâncias relacionadas - Dissolva 0,10 g de Cloridrato de L-Lisina em 25 mL de água e use esta solução como solução de amostra.Pipete 1 mL da solução de amostra, adicione água para fazer exatamente 50 mL, pipete 5 mL desta solução, adicione água para fazer exatamente 20 mL e use esta solução como solução padrão.Realize o teste com essas soluções conforme indicado em Cromatografia em camada fina <2.03>.Coloque 5μL de cada solução de amostra e solução padrão em uma placa de gel de sílica para cromatografia em camada fina.Desenforme a placa com uma mistura de 1-propanol e água de amônia (28) (67:33) a uma distância de cerca de 10 cm e seque a placa a 100 ℃ por 30 minutos.Pulverize uniformemente a placa com uma solução de ninidrina em acetona (1 em 50) e aqueça a 80 ℃ por 5 minutos: os pontos diferentes do ponto principal da solução de amostra não são mais intensos do que o ponto da solução padrão.
Perda na secagem <2,41> Não mais que 1,0% (1 g, 105℃, 3 horas).
Resíduo na ignição <2,44> Não mais que 0,1% (1 g).
Dosagem Pesar exatamente cerca de 0,1 g de Cloridrato de L-Lisina, previamente seco, dissolver em 2 mL de ácido fórmico, adicionar exatamente 15 mL de ácido perclórico VS 0,1 mol/L e aquecer em banho-maria por 30 minutos.Após o resfriamento, adicione 45 mL de ácido acético (100), e titule <2,50> o excesso de ácido perclórico com acetato de sódio 0,1 mol/L VS (titulação potenciométrica).Realize uma determinação em branco e faça as correções necessárias.
Cada mL de ácido perclórico 0,1 mol/L VS = 9,132 mg de C6H14N2O2.HCl
Containers e armazenamento Containers-Tight containers.