L-Serina CAS 56-45-1 (H-Ser-OH) Ensaio 98,5~101,0% Fábrica de alta qualidade

JP16
A L-Serina, quando seca, contém não menos que 98,5% e não mais que 101,0% de C3H7NO3.
Descrição L-Serina ocorre como cristais brancos ou um pó cristalino.Tem um leve sabor doce.É livremente solúvel em água e em ácido fórmico e praticamente insolúvel em etanol (99,5).Dissolve-se em ácido clorídrico 2 mol/L TS.
Identificação Determine o espectro de absorção infravermelha de L-Serina conforme indicado no método do disco de brometo de potássio em espectrofotometria infravermelha <2.25> e compare o espectro com o espectro de referência: ambos os espectros exibem intensidades semelhantes de absorção nos mesmos números de onda.
Rotação óptica <2,49> [a]20D: +14,0°~+16,0° (após secagem, 2,5 g, ácido clorídrico 2 mol/L TS, 25 mL, 100 mm).
pH <2,54> O pH de uma solução preparada pela dissolução de 1,0 g de L-Serina em 10 mL de água está entre 5,2 e 6,2.
Pureza (1) Clareza e cor da solução - Dissolver 1,0 g de L-Serine em 10 mL de água: a solução é límpida e incolor.
(2) Cloreto <1,03>-Realizar o teste com 0,5 g de L-Serina.Prepare a solução de controle com 0,30 mL de ácido clorídrico 0,01mol/L VS (não mais que 0,021%)
(3) Sulfato <1,14> Realizar o teste com 0,6 g de L-Serina.Prepare a solução de controle com 0,35 mL de ácido sulfúrico 0,005mol/L VS (não mais que 0,028%).
(4) Amônio <1,02>-Realizar o teste com 0,25 g de L-Serina.Prepare a solução de controle com 5,0 mL de solução de amônio padrão (não mais que 0,02%).
(5) Metais Pesados ​​<1,07> Prossiga com 2,0 g de L-Serina de acordo com o Método 1 e realize o teste.Prepare a solução de controle com 2,0 mL de Solução de Chumbo Padrão (não mais que 10 ppm).
(6) Ferro <1,10> Prepare a solução de teste com 1,0 g de L-Serina de acordo com o Método 1 e execute o teste de acordo com o Método A. Prepare a solução de controle com 1,0mL de Solução de Ferro Padrão (não mais que 10 ppm) .
(7) Substâncias Relacionadas - Dissolva 0,10 g de L-Serina em 10mL de água e use esta solução como solução de amostra.Pipete 1 mL da solução de amostra, adicione água para perfazer exatamente 10 mL.Pipete 1 mL desta solução, adicione água para fazer exatamente 50 mL e use esta solução como solução padrão. Realize o teste com estas soluções conforme indicado em Cromatografia em Camada Fina <2.03>.Coloque 5m de lixiviação da solução de amostra e da solução padrão em uma placa de sílica gel para cromatografia em camada.Em seguida, desenforme com uma mistura de 1-butanol, água e ácido acético (100) (3:1:1) a uma distância de cerca de 10 cm, e seque a placa a 809C por 30 minutos.Pulverize uniformemente uma solução de ninidrina uma mistura de metanol e ácido acético (100) (97:3) (1 em 100) na placa e aqueça a 80 ℃ por 10 minutos: o ponto diferente do ponto principal obtido da solução da amostra não é mais intensa que a mancha da solução padrão.
Perda na secagem <2,41> Não superior a 0,3% (1 g, 105 ℃, 3 horas).
Resíduo na ignição <2,44> Não mais que 0,1% (1 g).
Ensaio Pesar com precisão cerca de 0,11 g de L-Serina, previamente seca, dissolver em 3 mL de ácido fórmico, adicionar 50 mL de ácido acético (100) e titular <2,50> com ácido perclórico 0,1 mol/L VS (titulação potenciométrica).Realize uma determinação em branco da mesma maneira e faça as correções necessárias.
Cada mL de ácido perclórico 0,1 mol/L VS = 10,51 mg de C3H7NO3
Containers e armazenamento Containers-Tight containers.

USP39-NF34
DEFINIÇÃO L-Serina contém NLT 98,5% e NMT 101,5% de L-serina (C3H7NO3), calculado em base seca.
IDENTIFICAÇÃO
A. ABSORÇÃO INFRAVERMELHO <197K>
ENSAIO
PROCEDIMENTO
Amostra: 100mg de Serina
Branco: Misturar 3mL de ácido fórmico e 50mL de ácido acético glacial.
sistema titrimétrico
(Consulte Titrimetria <541>)
Modo: titulação direta
Titulante: ácido perclórico 0,1 N VS
Detecção de ponto final: potenciométrico
Análise: Dissolva a Amostra em 3mL de ácido fórmico e 50mL de ácido acético glacial.Titular com o Titulante.
Execute a determinação em branco.
Calcule a porcentagem de serina (C3H7NO3) na amostra coletada:
Resultado = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= Volume de Titulante consumido pela Amostra (mL)
VB= Volume de Titulante consumido pelo Branco (mL)
N= normalidade real do Titulante (mEq/mL)
F= fator de equivalência, 105,1mg/mEq
W = Peso da amostra (mg)
Critérios de aceitação: 98,5%~101,5% na base seca
impurezas
RESÍDUO NA IGNIÇÃO <281>: NMT 0,1%
CLORETO E SULFATO, Cloreto <221>
Solução padrão: 0,50 mL de ácido clorídrico 0,020 N
Amostra: 0,73g de Serina
Critérios de aceitação: NMT 0,05%
CLORETO E SULFATO, Sulfato <221>
Solução padrão: 0,10 mL de ácido sulfúrico 0,020 N
Amostra: 0,33g de Serina
Critérios de aceitação: NMT 0,03%
FERRO <241>: NMT 30ppm
Exclua o seguinte:
METAIS PESADOS, Método I <231>: NMT 15ppm (Oficial 1-Jan-201)
COMPOSTOS RELACIONADOS
Solução de adequação do sistema: 0,4 mg/mL cada de USP L-Serina RS e USP L-Metionina RS em ácido clorídrico 0,1 N
Solução padrão: 0,05 mg/mL de USP L-Serine RS em ácido clorídrico 0,1 N.[NOTA-Esta solução tem uma concentração equivalente a cerca de 0,5% da solução da amostra.]
Solução de amostra: 10 mg/mL de Serina em ácido clorídrico 0,1 N
Sistema cromatográfico Consulte Cromatografia <621>, Cromatografia em Camada Fina.)
Modo: TLC
Adsorvente: camada de 0,25 mm de mistura cromatográfica de gel de sílica
Volume de aplicação: 5μL
Sistema solvente revelador: álcool butílico, álcool acebutílico glacial e ácido acético 2N (95:5)
Adequação do sistema
Requisitos de adequação: O cromatograma da solução de adequação do sistema exibe dois pontos claramente separados.
Análise
Amostras: solução de adequação do sistema, solução padrão e solução de amostra.
Depois de secar a placa ao ar, pulverize com o reagente Spray e aqueça entre 100° e 105° por 15 min.Examine a placa sob luz branca.
Critérios de aceitação: Qualquer mancha secundária da solução Amostra não é maior ou mais intensa que a mancha principal da solução Padrão.
Impurezas individuais: NMT 0,5%
Total de impurezas: NMT 2,0%
TESTES ESPECÍFICOS
ROTAÇÃO ÓPTICA, Rotação Específica <781S>
Solução de amostra: 100mg/mL em ácido clorídrico 2N
Critérios de aceitação: +14,0° a +15,6°
SECAGEM DE PERDA <731>: Seca uma amostra a 105 ℃ por 3 h: perde NMT 0,2% de seu peso.
REQUISITOS ADICIONAIS
ACONDICIONAMENTO E ARMAZENAMENTO: Conservar em recipientes bem fechados.
NORMAS DE REFERÊNCIA USP <11>
USP L-Metionina RS
USP L-Serina RS