Ensaio de L-triptofano CAS 73-22-3 (H-Trp-OH) 98,5 ~ 101,5% de alta qualidade de fábrica

L-triptofano (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) AJI 97 Método de teste
Identificação: Comparar o espectro de absorção infravermelha da amostra com o padrão pelo método do disco de brometo de potássio.
Rotação Específica [α]20/D: Amostra Seca, C=1, H2O dissolvido por aquecimento
Estado da Solução (Transmitância): 0,5g em 20ml de HCl 2 mol/L, espectrofotômetro, 430nm, 10mm de espessura da célula.
Cloreto (Cl): 0,7g, A-1, ref: 0,40ml de 0,01mol/L HCl
Amônio (NH4): B-2
Sulfato (SO4): 1,2g, (1), ref: 0,50ml de 0,005mol/L H2SO4
Ferro (Fe): 0,75g, (2), ref: 1,5ml de Ferro Std.(0,01mg/ml)
Metais Pesados ​​(Pb): 2,0g, (4), ref: 2,0ml de Pb Std.(0,01mg/ml)
Arsênico (As2O3): 2,0g, (1), ref: 2,0ml de As2O3 Std.
Outros aminoácidos: H2O, dissolver por aquecimento (40 ℃) Amostra de teste: 50μg, A-6-a, controle: L-Trp 0,25μg
Perda na secagem: a 105 ℃ por 3 horas.
Resíduo na ignição (sulfatado): AJI Test 13
Ensaio: Amostra seca, 200mg, (1), 3ml de ácido fórmico, 50ml de ácido acético glacial, 0,1mol/L HCLO4 1ml=20,423mg C11H12N2O2
Teste de pH: 1,0g em 100ml de H2O

L-triptofano (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) Método de teste USP35
DEFINIÇÃO
O triptofano contém NLT 98,5% e NMT 101,5% de C11H12N2O2, como L-triptofano, calculado na base seca.
IDENTIFICAÇÃO
A. ABSORÇÃO INFRAVERMELHO <197K>
ENSAIO
PROCEDIMENTO
Solução amostra: Colocar 200 mg de Triptofano em um frasco de 125 mL.Dissolva em uma mistura de 3 mL de ácido fórmico e 50 mL de ácido acético glacial.
Análise: Titular com ácido perclórico 0,1 N VS, determinando o ponto final potenciometricamente.Realize uma determinação em branco e faça as correções necessárias (consulte Titrimetria <541>).Cada mL de ácido perclórico 0,1 N é equivalente a 20,42 mg de C11H12N2O2.
Critérios de aceitação: 98,5%~101,5% na base seca
impurezas
Impurezas Inorgânicas
RESÍDUO NA IGNIÇÃO <281>: NMT 0,1%
CLORETO E SULFATO, Cloreto <221>: Uma porção de 0,73 g não apresenta mais cloreto do que corresponde a 0,50 mL de ácido clorídrico 0,020 N (0,05%).[NOTA-Aqueça suavemente a preparação da amostra para dissolver, se necessário.]
CLORETO E SULFATO, Sulfato <221>: Uma porção de 0,33 g não apresenta mais sulfato do que corresponde a 0,10 mL de ácido sulfúrico 0,020 N (0,03%).[NOTA-Aqueça suavemente a preparação da amostra para dissolver, se necessário.
FERRO <241>: NMT 30ppm
METAIS PESADOS, Método II <231>: NMT 15ppm
impurezas orgânicas
PROCEDIMENTO 1
Solução A: Ácido trifluoroacético em água (1 mL/L)
Solução B: Ácido trifluoroacético em uma solução de acetonitrila e água (80:20) (1 mL/L de solução de ácido trifluoroacético)
Solução padrão: 1,0 mg/L de cada um do Composto A RS relacionado ao triptofano USP e do Composto B RS relacionado ao triptofano USP em água
Solução de amostra: 10,0 mg/mL de triptofano em água
Solução de adequação do sistema: 1,0 mg/L de Composto B RS Relacionado ao Triptofano USP em água
Fase móvel: Veja a tabela de gradientes abaixo.

Sistema cromatográfico (Consulte Cromatografia <621>, Adequação do sistema.)
Modo: CL
Detector: UV 220 nm
Coluna: 4,6 mm × 25 cm;Gaxeta de 5 µm L1
Temperatura da coluna: 30°
Vazão: 1 mL/min
Tamanho da injeção: 20 µL
Adequação do sistema
Amostra: solução de adequação do sistema
Requisito de adequação
Desvio padrão relativo: NMT 5,0%
Análise
Amostras: solução padrão e solução de amostra
Calcule a porcentagem de cada impureza não especificada na porção de triptofano tomada:
Resultado = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = área de pico de cada impureza não especificada na solução de amostra
rS = área de pico do composto B relacionado ao triptofano na solução padrão
CS = concentração de Composto B RS Relacionado ao Triptofano USP na solução Padrão (µg/mL)
CU = concentração de triptofano na solução de amostra (µg/mL)
Critérios de aceitação
Total de impurezas 1: NMT 0,01% do total de impurezas eluindo antes do pico de triptofano
Total de impurezas 2: NMT 0,03% do total de impurezas eluídas após o pico de triptofano.[NOTA-Excluir o pico para o composto B relacionado ao triptofano.]
Composto A relacionado ao triptofano: Se um pico para o composto A relacionado ao triptofano for observado na solução de amostra, execute o teste para o Procedimento 2: Limite do Composto A relacionado ao triptofano, abaixo.
PROCEDIMENTO 2: LIMITE DE COMPOSTO A RELACIONADO A TRIPTOFANO
Solução A: fosfato de sódio monobásico 18 mM, filtrado e desgaseificado (pH 2,5) e acetonitrila (9:1)
Solução B: fosfato de sódio monobásico 10 mM, filtrado e desgaseificado (pH 2,5) e acetonitrila (1:1)
Solução C: Acetonitrila em água (7:3)
Solução padrão: 0,1 mg/L de Composto A RS Relacionado ao Triptofano USP em água
Solução de amostra: 10,0 mg/mL de triptofano em água
Fase móvel: Veja a tabela de gradiente abaixo

Sistema cromatográfico
(Consulte Cromatografia <621>, Adequação do sistema.)
Modo: CL
Detector: UV 216 nm
Coluna: 3,9 mm × 15 cm;Gaxeta de 5 µm L1
Temperatura da coluna: 30°
Vazão: 1 mL/min
Tamanho da injeção: 20 µL
Adequação do sistema
Amostra: solução padrão
Requisito de adequação
Desvio padrão relativo: NMT 5,0%
Análise
Amostras: solução padrão e solução de amostra
Calcule a porcentagem de composto relacionado ao triptofano
A na porção de triptofano ingerida:
Resultado = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = área de pico do composto A relacionado ao triptofano na solução de amostra
rS = área de pico do composto A relacionado ao triptofano na solução padrão
CS = concentração de Composto A Relacionado ao Triptofano USP RS na solução Padrão (µg/mL)
CU = concentração de triptofano na solução de amostra (µg/mL)
Critérios de aceitação: NMT 10 ppm
TESTES ESPECÍFICOS
ROTAÇÃO ÓPTICA, Rotação Específica <781S>: -29,4° a -32,8°
Solução de amostra: 10 mg/mL, em água.[NOTA-Aqueça suavemente para dissolver, se necessário.]
PH <791>: 5,5~7,0, em uma solução (1 em 100)
PERDA NA SECAGEM <731>: Seca uma amostra a 105° durante 3 h: perde NMT 0,3% do seu peso.
REQUISITOS ADICIONAIS
EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO: Conservar em recipientes bem fechados
NORMAS DE REFERÊNCIA USP <11>
USP L-triptofano RS
Composto A RS Relacionado ao Triptofano USP
3,3'-[Etilidenobis(1H-indole-1,3-diil)]bis[2S)-2-aminopropanóico]ácido.C24H26N4O4 432,49
Composto B RS Relacionado ao Triptofano USP
Ácido 2-acetamido-3-(1H-indol-3-il)propanóico.C13H14N2O3 246,3