Método de análise do conteúdo de paládio em catalisadores de paládio

1. Resumo
Paládio de enriquecimento de catalisadores de paládio por pirometalurgia, então dissolva o paládio em ácido de mistura, o líquido é analisado por AAS.
2. Reagente
2.1 Ácido clorídrico (ρ1,19g/ml)
2.2 Ácido nítrico (ρ1,42g/ml)
2.3 Ácido de mistura (ácido clorídrico e ácido nítrico misturados, volume de 3:1)
2.4 Ácido perclórico (AR)
2.5 Solução de cloreto de sódio (50g/L)
2.6 Solução padrão de paládio:
Pesar 0,1 g de paládio (extrair para 0,0001 g), que é completamente dissolvido em 40 mL de ácido de mistura por fogo baixo.Adicione 5mL de solução de cloreto de sódio na solução anterior, evapore até quase secar, depois adicione 3mL de ácido clorídrico, evapore até quase secar, repita as duas etapas três vezes.Adicione 10mL de ácido clorídrico, troque para frasco de capacidade, dilua em escala, misture uniformemente, o conteúdo de paládio na solução é 1,0mg/mL.
3. Aparelho
3.1 AAS, Chama, tipo de gás: acetileno-ar.Os parâmetros são definidos de acordo com o registro do livro de receitas.
3.2 Aparelhos comuns de laboratório.
4. Descarte de amostras
Colocar 0,15g (exatamente a 0,0001g) de amostra descartada por pirometalurgia em béquer de 100mL, fazer duas amostras paralelas.Adicione 15mL de ácido de mistura, enquanto isso adicione 5mL de ácido perclórico, dissolva por calor, evapore até quase secar, adicione 5mL de solução de cloreto de sódio, depois adicione 3mL de ácido clorídrico, evapore até quase secar, repita as duas etapas três vezes.Adicione 10mL de ácido clorídrico, troque para frasco de capacidade, dilua em escala, misture uniformemente, o conteúdo de paládio na solução de amostra é aproximadamente 1,5mg/mL, troque 10mL da solução de amostra para frasco de capacidade de 100mL, adicione 3mL de ácido clorídrico, dilua em escala, o conteúdo de paládio na solução de amostra é de aproximadamente 0,15mg/mL.
5. Determinando o conteúdo
5.1 Aplique a solução padrão composta no AAS e faça a curva padrão (solução padrão 2,4,6,8,10ppm), determinando a absorvência da amostra, depois calcule a concentração da amostra de acordo com a curva padrão.