Equipamento: Instrumento GC (Shimadzu GC-2010)
Coluna: DB-17 Agilent 30mX0,53mmX1,0μm
Temperatura inicial do forno: 80 ℃
Tempo inicial 2,0min
Taxa 15℃/min
Temperatura final do forno: 250 ℃
Tempo final 20min
Gás carreador Nitrogênio
Fluxo constante do modo
Fluxo 5,0mL/min
Proporção de divisão 10:1
Temperatura do injetor: 250 ℃
Temperatura do detector: 300 ℃
Volume de injeção 1,0μL
Precauções a serem tomadas antes da análise:
1. Condicione a coluna a 240 ℃ por no mínimo 30 minutos.
2. Lave a seringa e limpe o revestimento do injetor adequadamente para remover os contaminantes da análise anterior.
3. Lave, seque e encha o diluente nos frascos de lavagem da seringa.
Preparação do diluente:
Prepare uma solução de hidróxido de sódio a 2% p/v em água.
Preparação padrão:
Pesar cerca de 100mg de padrão de cloridrato de (R)-3-hidroxiprrolidina em um frasco, adicionar 1mL de diluente e dissolver.
Preparação do teste:
Pesar cerca de 100 mg de amostra de teste em um frasco, adicionar 1 mL de diluente e dissolver.Preparar em duplicado.
Procedimento:
Injete o branco (diluente), a preparação padrão e a preparação de teste usando as condições de GC acima.Desconsidere os picos devido ao branco.O tempo de retenção do pico devido à (R)-3-hidroxiprorolidina é de cerca de 5,0 min.
Observação:
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Horário da postagem: 13 de novembro de 2021