Sal de potássio de ftalimida CAS 1074-82-4 Pureza > 99,0% (HPLC)

3. Método de teste
3.1 Perda na Secagem (P/P)
3.1.1 Equipamentos e instrumentos
Mais de dez mil balanças eletrônicas, forno elétrico de secagem termostática, frasco de pesagem 40*25, secador
Reagente: sílica gel
3.1.2 Métodos
1. Limpe 3 frascos de pesagem 40*25.
2, coloque no forno a 105 ℃ (± 2 ℃) seco por 1 hora.
3. Retire o frasco de pesagem 40*25 e coloque-o na secadora para esfriar por 30min.
4, pesagem exata 40*25 peso vazio da garrafa de medição W0.
5. Use um frasco de pesagem 40*25 para pesar a amostra uniformemente misturada de 3,0000g (W1), um total de 3.
6, coloque no forno, retire a tampa da garrafa, coloque-a ao lado da garrafa de pesagem ou abra a tampa da garrafa pela metade para secar, retire, deve ser uma boa tampa da garrafa de pesagem, seque a 105 ℃ (± 2 ℃) por 3 horas.
7. Retire o frasco de pesagem 40*25 e coloque-o no dispositivo de secagem para esfriar por 30min.
8, peso exato após a secagem 40*25 peso da garrafa W2.
Fórmula de cálculo: Perda na Secagem (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3.4 Determinação do conteúdo
3.4.1 Instrumentos e equipamentos
Cromatógrafo Líquido LC-UV100 (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
Garrafa volumétrica de 10ml, colher de canto de aço inoxidável e outras instalações relacionadas
3.3.2 Métodos
Método para análise de sal de potássio de ftalimida
3.3.3 Cromatografia líquida
condição cromatográfica
Coluna cromatográfica: HypersilC6H5 (C8 também disponível) 4,6*250mm 5um
Comprimento de onda de detecção: 210nm
Temperatura da coluna: 30 ℃
Taxa de fluxo: 1,0 ml/min
Concentração da amostra: 0,05mg/ml (o diluente é a fase móvel)
Reagentes
Fosfato de Potássio Dibásico (analítico puro)
Sal de Potássio de Ftalimida (amostra padrão)
Acetonitrila (analítica pura)
Água pura
Fase móvel: acetonitrila: tampão fosfato (PH:3,5) =40:60
Pesar 1,63g de Fosfato de Potássio Dibásico e dissolver em 600ml de água pura, ajustar o valor de PH para 3,5 com ácido fosfórico, despejar em um béquer de 1000ml contendo 400ml de acetonitrila, misturar bem, filtrar com membrana de filtro de fibra mista de 0,45um, dissolver com vibração ultrassônica e aguardar aplicativo.
3.3.4 Procedimento
1) Solução de teste de configuração (0,05mg/ml)
A amostra de 2,5 mg foi pesada com precisão e colocada em um frasco volumétrico de 50 ml.A fase móvel foi adicionada e diluída na escala por dissolução ultrassônica.
2) Solução padrão de configuração (1,0mg/ml)
A amostra padrão de 2,5 mg foi pesada com precisão e colocada em um frasco volumétrico de 50 ml.A fase móvel foi adicionada e diluída na escala por dissolução ultrassônica.
3) Usabilidade do sistema:
(1) Coloque a cabeça do filtro em 80% de metanol na inicialização, abra a válvula de escape e drene por 3-5min, feche a válvula de escape e enxágue por 10-15min.Em seguida, coloque a cabeça do filtro em água 90% pura, abra a válvula de drenagem e drene por 3-5min, feche a válvula de drenagem e enxágue por 10min.
(2) Em seguida, altere a fase móvel preparada, a taxa de fluxo é de 1,0 ml/min, a pressão frontal da coluna é inferior a 1000Psi, abra o detector, aguarde até que a pressão frontal da coluna esteja estável, abra a estação de trabalho do computador e entre online
(3) Depois que a pressão frontal da coluna estiver estável, abra o detector.Primeiro injete 1 agulha de fase móvel, depois injete 1 agulha de amostra padrão e, finalmente, injete a amostra.
(4) Resultados do cálculo: método de normalização de área
(5) Depois de terminar a tarefa de análise, feche o detector primeiro e depois enxágue a cabeça do filtro em água pura por 10 a 15 minutos;Ao mesmo tempo, a válvula de injeção foi lavada com água e metanol.
(6) Por fim, coloque metanol 80%, enxágue por 30 minutos e desligue.
4. Após a conclusão da inspeção, preencha a ficha de inspeção e teste de laboratório.