Sacarina Insolúvel CAS 81-07-2 Pureza > 99,0% (HPLC)

Sacarina
C7H5NO3S 183,18
1,2-Benzisotiazol-3(2H)-ona, 1,1-dióxido;
1,2-Benzisotiazolin-3-ona 1,1-dióxido [81-07-2].
DEFINIÇÃO
A sacarina contém NLT 99,0% e NMT 101,0% de C7H5NO3S, calculado na base seca.
IDENTIFICAÇÃO
• Absorção de infravermelho <197K>
ENSAIO
• Procedimento
Amostra: 500 mg
Análise: Dissolver a Amostra em 40 mL de álcool.Adicione 40 mL de água e fenolftaleína TS.Titular com hidróxido de sódio 0,1 N.Realize uma titulação em branco, se necessário, e faça a correção apropriada.Cada mL de hidróxido de sódio 0,1 N é equivalente a 18,32 mg de C7H5NO3S.
Critérios de aceitação: 99,0%-101,0% na base seca
impurezas
Impurezas Inorgânicas
• Resíduo na Ignição <281>: NMT 0,2%.A temperatura de ignição é de 600 ± 50.
• Metais Pesados, Método II <231>: NMT 10 ppm
impurezas orgânicas
• Procedimento 1: Limite de Toluenossulfonamidas
Solução padrão interno: 0,25 mg/mL de cafeína em cloreto de metileno
Solução estoque padrão: 20,0 µg/mL de USP o-Toluenossulfonamida RS e 20,0 µg/mL de USP p-Toluenossulfonamida RS em cloreto de metileno
Solução padrão: Evaporar 5,0 mL da solução estoque padrão até a secura em uma corrente de nitrogênio.Dissolva o resíduo em 1 mL da solução do padrão interno.
Solução de amostra: Suspenda 10 g de sacarina em 20 mL de água e dissolva usando 5-6 mL de hidróxido de sódio 10 N.Se necessário, ajuste a solução com hidróxido de sódio 1 N ou ácido clorídrico 1 N para um pH de 7–8 e dilua com água até 50 mL.Agite a solução com quatro quantidades cada uma de 50 mL de cloreto de metileno.Combine as camadas inferiores, seque sobre sulfato de sódio anidro e filtre.Lave o filtro e o sulfato de sódio com 10 mL de cloreto de metileno.Combinar a solução e as lavagens e evaporar quase até a secura em banho-maria a uma temperatura não superior a 40°C. Usando uma pequena quantidade de cloreto de metileno, transferir quantitativamente o resíduo para um tubo adequado de 10 mL, evaporar até a secura em uma corrente de nitrogênio e dissolver o resíduo em 1,0 mL da solução padrão interno.
Solução em branco: Evaporar 200 mL de cloreto de metileno até a secura em banho-maria a uma temperatura não superior a 40 ºC. Dissolver o resíduo em 1 mL de cloreto de metileno.
Sistema cromatográfico
(Consulte Cromatografia <621>, Adequação do sistema.)
Modo: CG
Detector: ionização de chama
Coluna: coluna de sílica fundida de 0,53 mm × 10 m, revestida com fase G3 (espessura do filme 2 µm)
Temperatura
Injetor: 250
Detector: 250
Coluna: 180
Gás de arraste: Nitrogênio
Vazão: 10 mL/min
Tamanho da injeção: 1 µL
Proporção de divisão: 2:1
Adequação do sistema
Amostras: solução padrão e solução em branco
[Nota: as substâncias são eluídas na seguinte ordem: o-toluenossulfonamida, p-toluenossulfonamida e cafeína.]
Requisitos de adequação: Sem picos nos tempos de retenção para o padrão interno, o-toluenossulfonamida ou p-toluenossulfonamida;solução em branco
Resolução: NLT 1,5 entre o-toluenossulfonamida e p-toluenossulfonamida, solução padrão
Análise
Amostras: solução padrão e solução de amostra
Critérios de aceitação: Se algum pico devido a o-toluenossulfonamida e p-toluenossulfonamida aparecer no cromatograma obtido com a solução de amostra, a proporção de suas áreas para aquela da solução de padrão interno é NMT a proporção correspondente no cromatograma obtido com a solução padrão .
Impurezas individuais: Consulte a Tabela de impurezas 1.
Tabela de impurezas 1
Critérios de aceitação de nome (ppm)
o-Toluenossulfonamida 10
p-Toluenossulfonamida 10
• Procedimento 2: Limite de Benzoato e Salicilato
Solução de amostra: 10 mL de uma solução quente e saturada de sacarina
Análise: Adicione cloreto férrico TS gota a gota à solução da amostra.
Critérios de aceitação: Nenhum precipitado ou cor violeta aparece no líquido.
TESTES ESPECÍFICOS
• Faixa de Fusão ou Temperatura 741: 226-230
• Perda por Secagem <731>: Seca uma amostra a 105 por 2 h: perde NMT 1,0% de seu peso.
• Teste de Substâncias Rapidamente Carbonizáveis ​​271
Solução de amostra: 40 mg/mL em ácido sulfúrico (94,5%-95,5% [p/p] de H2SO4), mantido a 48-50 por 10 min
Critérios de aceitação: A solução de Amostra não tem mais cor do que o Fluido Correspondente A, quando vista contra um fundo branco.
• Clareza da Solução
[Nota: a solução de amostra deve ser comparada com a suspensão de referência A e com água à luz do dia difusa 5 min após a preparação da suspensão de referência A.]
Diluente: solução de acetato de sódio 200 g/L
Solução de hidrazina: 10,0 mg/mL de sulfato de hidrazina.[Nota-deixe repousar por 4-6 h.]
Solução de metenamina: Transferir 2,5 g de metenamina para um frasco de 100 mL com rolha de vidro, adicionar 25,0 mL de água, inserir a rolha de vidro e misturar para dissolver.
Suspensão opalescente primária: Transferir 25,0 mL da solução de hidrazina para a solução de metenamina no balão de 100 mL com rolha esmerilada.Misture e deixe em repouso por 24 h.[Nota-Esta suspensão é estável por 2 meses, desde que armazenada em recipiente de vidro isento de defeitos superficiais.A suspensão não deve aderir ao vidro e deve ser bem misturada antes do uso.Deixar a suspensão em repouso por 24 h.]
Padrão de opalescência: Dilua 15,0 mL da suspensão opalescente primária com água para 1000 mL.[Nota-Esta suspensão não deve ser usada além de 24 h após a preparação.]
Suspensão de referência A: Padrão de opalescência e água (1 em 20)
Suspensão de referência B: Padrão de opalescência e água (1 em 10)
Solução de amostra: 200 mg/mL em diluente
Análise
Amostras: Diluente, suspensão de referência A, suspensão de referência B, solução de amostra e água
Transfira uma porção suficiente da solução de Amostra para um tubo de ensaio de vidro incolor, transparente e neutro com base plana e diâmetro interno de 15–25 mm para obter uma profundidade de 40 mm.Da mesma forma, transfira porções da suspensão de referência A, da suspensão de referência B, água e diluente para tubos de teste correspondentes separados.Compare as soluções em luz do dia difusa, visualizando verticalmente contra um fundo preto (consulte Spectrophotometry and Light-Scattering 851, Visual Comparison).[Nota—A difusão da luz deve ser tal que a suspensão de referência A possa ser facilmente distinguida da água, e que a suspensão de referência B possa ser facilmente distinguida da suspensão de referência A. ]
Critérios de aceitação: A solução de amostra mostra a mesma clareza que a da água, ou diluente, ou sua opalescência é NMT da suspensão de referência A.
• Cor da Solução
Diluente A: solução de acetato de sódio 200 g/L
Diluente B: solução de 10 g/L de ácido clorídrico
Solução estoque padrão: cloreto férrico CS, cloreto cobaltoso CS, sulfato cúprico CS e diluente B (3,0:3,0:2,4:1,6)
Solução padrão: Solução estoque padrão e Diluente B (1 em 100).[Nota-Prepare a solução padrão imediatamente antes de usar.]
Solução de amostra: Use a solução de amostra do teste de clareza da solução.
Análise
Amostras: Diluente A, solução padrão, solução de amostra e água
Transfira uma porção suficiente da solução de Amostra para um tubo de ensaio de vidro incolor, transparente e neutro com base plana e diâmetro interno de 15–25 mm para obter uma profundidade de 40 mm.Da mesma forma, transfira porções da solução padrão, diluente A e água para tubos de ensaio separados e correspondentes.Compare as soluções em luz do dia difusa, visualizando verticalmente contra um fundo branco (consulte Spectrophotometry and Light-Scattering 851, Visual Comparison).
Critérios de aceitação: A solução Amostra tem aparência de água ou Diluente A, ou não é mais intensamente colorida que a solução Padrão.
REQUISITOS ADICIONAIS
• Embalagem e Armazenamento: Conservar em recipientes bem fechados.Armazenar em temperatura ambiente.
• Padrões de referência da USP <11>
USP Saccharin RS Clique para ver a estrutura
USP o-Toluenossulfonamida RS
USP p-toluenossulfonamida RS