Vitamina E-TPGS (Tocofersolan) CAS 9002-96-4 D-α-Tocoferol ≥25,0%

DEFINIÇÃO
O succinato de polietilenoglicol de vitamina E é uma mistura formada pela esterificação do succinato de ácido d-alfa-tocoferol e do polietilenoglicol.A mistura de ésteres consiste principalmente de polietilenoglicol monoesterificado e uma pequena quantidade de polietilenoglicol diesterificado.Contém NLT 25,0% de d-alfa tocoferol (C29H50O2).
IDENTIFICAÇÃO
• A. Teste de identificação por cromatografia gasosa
Análise: Proceda conforme indicado no teste de Teor de Alfa Tocoferol.
Critérios de aceitação: O tempo de retenção do pico maior da solução Amostra corresponde ao da solução Padrão.
COMPOSIÇÃO
• Conteúdo de Alfa Tocoferol
Solvente: 0,25 mL de fenolftaleína TS em 1 L de álcool
Solução de padrão interno: 12 mg/mL de araquidato de etila em isoctano
Solução padrão: Transfira 32,5 mg de USP Alpha Tocopherol RS para um frasco de reação adequado.Adicionar 2 mL de piridina e 0,5 mL de N,O-bis(trimetilsilil)trifluoroacetamida com 1% de trimetilclorossilano e aquecer o frasco a 100 por 10 min.Resfrie o balão, adicione 5,0 mL de solução de padrão interno seguido de 20 mL de isooctano e agite.
Solução de amostra: Transfira uma quantidade equivalente a 0,100–0,160 g de Succinato de Polietilenoglicol de Vitamina E fundido a 60 para um tubo de cultura (cerca de 20 cm de comprimento e 2,5 cm de diâmetro) equipado com uma tampa de rosca.Adicione 40–50 mg de ácido ascórbico e alguns chips ferventes, seguidos de 20 mL de Solvente.[Nota—Reflua a solução suavemente sem emissão de conteúdo.] Coloque o tubo em um bloco de aquecimento ajustado para 100–150.Quando a amostra estiver totalmente dissolvida, adicione 0,25 g de hidróxido de potássio e continue a refluxar por 30 min.Retire o tubo do fogo e, enquanto o conteúdo ainda estiver quente, adicione 1–2 mL de ácido clorídrico gota a gota até que a coloração rosa desapareça.[Cuidado—Reação exotérmica.Deixe o ácido escorrer pelo interior do tubo para evitar salpicos.] Resfrie o tubo e lave as laterais do tubo com 20 mL de água.Adicione 5,0 mL de solução de padrão interno, tampe e agite para garantir uma mistura completa.Deixe o tubo repousar até formar duas camadas distintas.Transfira 2,5–3,5 mL da camada superior para um frasco de reação adequado e adicione 2,0 mL de piridina seguido de 2,5 mL de N,O-bis(trimetilsilil)trifluoroacetamida com 1% de trimetilclorossilano.Aqueça o balão a 100 por 10 min.Deixe esfriar e adicione 12 mL de isoctano.
Sistema cromatográfico
(Consulte Cromatografia 621, Adequação do sistema.)
Modo: CG
Detector: ionização de chama
Coluna: capilar de sílica fundida de 0,25 mm × 15 m;revestido com um filme de 0,25 µm de fase G27
Temperatura
Injetor: 280
Detector: 345
Coluna: Ver Tabela 1.
tabela 1
Temperatura inicial (°) Rampa de temperatura (°/min) Temperatura final (°) Tempo de espera na temperatura final (min)
260 20 340 1
Gás de arraste: Hélio
Vazão: 1,5 mL/min
Tamanho da injeção: 1 µL
Tipo de injeção: taxa de divisão, 200:1
Adequação do sistema
Amostra: solução padrão
Requisitos de adequação
Fator de cauda: NMT 2.0 para o pico de alfa-tocoferol
Desvio padrão relativo: NMT 2,0% para a razão da área do pico do alfa-tocoferol para a área do pico do padrão interno
Análise
Amostras: solução padrão e solução de amostra
Calcule a porcentagem de d-alfa tocoferol (C29H50O2) na porção de Vitamina E Polietilenoglicol Succinato tomada:
Resultado = (RU/RS) × (WS/WU) × 100
RU = proporção de padrão interno (área de pico de alfa tocoferol/área de pico do padrão interno) da solução de amostra
RS = proporção de padrão interno (área de pico de alfa tocoferol/área de pico do padrão interno) da solução padrão
WS = peso de USP Alpha Tocopherol RS usado para preparar a solução padrão (mg)
WU= peso de Succinato de Polietilenoglicol de Vitamina E tomado para preparar a solução de Amostra (mg)
Critérios de aceitação: NLT 25,0%
TESTES ESPECÍFICOS
• Rotação Óptica, Rotação Específica 781S
[Nota: Este teste identifica o d-alfa tocoferol após a saponificação.]
Solução de amostra: Transferir 0,9 g de Succinato de Polietilenoglicol de Vitamina E, fundido a 60, para um tubo de ensaio adequado com tampa e dissolver em 10,0 mL de álcool.Coloque o tubo em um bloco de aquecimento ajustado para 100–105.[Nota- Refluxar a solução suavemente sem emissão de conteúdo.] Quando a amostra estiver totalmente dissolvida, adicione 2–3 pastilhas de hidróxido de sódio e continue a refluxar por mais 30 min.Retire o tubo do fogo e, com o conteúdo ainda quente, neutralize usando fenolftaleína como indicador adicionando lentamente 10 mL de uma mistura de água e ácido clorídrico (1:1) até o desaparecimento da cor rosa.[Cuidado-Reação exotérmica.Deixe a solução ácida escorrer pelo interior do tubo para evitar respingos.] Resfrie o tubo, tampe e agite até que o conteúdo esteja bem misturado.Adicione 25,0 mL de heptano, tampe e agite por 1 min para garantir uma mistura completa.Deixe o tubo repousar até formar duas camadas distintas.Transfira a camada superior para um tubo de cultura limpo e seco e adicione 10,0 mL de água à solução recuperada.Tampe, agite e deixe as camadas se separarem.Transfira a camada superior para um tubo limpo e seco.Adicione 10,0 mL de solução de ferricianeto de potássio, preparada pela dissolução de 2 g de ferricianeto de potássio em 10,0 mL de hidróxido de sódio 0,2 M e recoloque a tampa.Agite vigorosamente por 45 segundos e deixe as camadas se separarem por 30 minutos.Se a camada superior de heptano estiver limpa, prossiga com a medição para rotação específica;se não estiver claro, seque sobre sulfato de sódio anidro antes de prosseguir com o teste.[Nota-Use os resultados do teste de conteúdo de alfa tocoferol para calcular a rotação específica.]
Critérios de aceitação: NLT +24,0
• Solubilidade em Água
Amostra: 20 g de Succinato de Polietileno Glicol Vitamina E derretido
Análise: Coloque a amostra em um recipiente de vidro em um agitador magnético.Adicione imediatamente 80 mL de água fervente enquanto mexe.Deixe esfriar até a temperatura ambiente com agitação constante.
Critérios de aceitação: A solução torna-se límpida em 3 h.
• Valor ácido
Amostra: 1 g de Succinato de Polietilenoglicol de Vitamina E
Análise: Dissolva a Amostra em 25 mL de uma mistura de álcool e éter (1:1) neutralizada a fenolftaleína com hidróxido de sódio 0,1 N.Adicione 0,5 mL de fenolftaleína TS e titule com hidróxido de sódio 0,10 N até que a solução permaneça levemente rosa após agitar por 30 s.
Critérios de aceitação: NMT 0,027 mEq/g, equivalente a NMT 0,27 mL de hidróxido de sódio 0,10 N
REQUISITOS ADICIONAIS
• Embalagem e Armazenamento: Conservar em recipientes fechados e armazenar protegido da luz.
• Rotulagem: A rotulagem indica o teor de d-alfa tocoferol, expresso em mg/g.
• Padrões de Referência USP 11
USP Alfa Tocoferol RS