Xilitol CAS 87-99-0 Ensaio 98,5 ~ 101,0% de alta qualidade de fábrica

Xilitol (CAS: 87-99-0) USP39-NF34
DEFINIÇÃO
O xilitol contém NLT 98,5% e NMT 101,0% de C5H12O5, calculado na base anidra.
IDENTIFICAÇÃO
• A. ABSORÇÃO INFRAVERMELHO <197K>
Amostra: não seca
• B. O tempo de retenção do pico de Xilitol da solução Amostra corresponde ao da solução Padrão, conforme obtido no Ensaio.
ENSAIO
• PROCEDIMENTO
Fase móvel: Acetonitrila e água (20:80)
Solução de adequação do sistema: 2,5mg/mL de USP Galactitol RS e 25mg/mL de USP Xilitol RS em fase móvel
Solução padrão: 25mg/mL de USP Xilitol RS em fase móvel
Solução de amostra: 25mg/mL de Xilitol em fase móvel
Sistema cromatográfico
(Consulte Cromatografia <621>, Adequação do sistema.)
Modo: CL
Detector: UV 192 nm
Coluna: 8,0 mm x 30 cm;Gaxeta de 7 μm L34
Temperatura da coluna: 80°
Taxa de fluxo: 0,5mL/min
Tamanho da injeção: 25μL
Adequação do sistema
Amostra: solução de adequação do sistema e solução padrão
[NOTA - Os tempos de retenção relativos para xilitol e galactitol são cerca de 1,0 e 1,10, respectivamente.]
Requisitos de adequação
Resolução: NLT 2.0 entre galactitol e xilitol, solução de adequação do sistema
Desvio padrão relativo: NMT 2,0%, solução padrão
Análise
Amostras: solução padrão e solução de amostra
Calcule a porcentagem de xilitol (C5H12O5) na porção de amostra retirada:
Resultado = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU = resposta de pico de xilitol da solução de amostra
rs = resposta de pico de xilitol da solução padrão
CS= concentração de USP Xilitol RS na solução Padrão (mg/mL)
CU= concentração da solução de amostra (mg/mL)
Critérios de aceitação: 98,5%-101,0% na base anidra
impurezas
• RESÍDUO NA IGNIÇÃO <281>: NMT 0,5%
Exclua o seguinte:
• METAIS PESADOS <231>: NMT 10ppm, usando 2g de Xilitol dissolvido em 25mL de água •(Oficial 1-Jan-2018)
• REDUZINDO AÇÚCARES
Amostra: 500 mg
Análise: Dissolva a Amostra em 2,0mL de água em um frasco cônico de 10mL.Em um frasco similar, pipetar 2mL de uma solução de dextrose 0,5mg/mL.A cada frasco adicionar 1mL de tartarato cúprico alcalino SR, aquecer até a ebulição e resfriar.
Critérios de aceitação: Qualquer turbidez no frasco de xilitol é NMT que no frasco de dextrose, no qual se forma um precipitado marrom avermelhado (0,2% de açúcares redutores, como dextrose).
• LIMITE DE OUTROS POLIÓIS
Fase móvel: Acetonitrila e água (20:80)
Solução de adequação do sistema: 0,5 mg/mL cada de USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Manitol RS e USP Sorbitol RS, e 100 mg/mL de USP Xilitol RS em fase móvel
Solução padrão: 0,5 mg/mL cada de USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Manitol RS e USP Sorbitol RS em fase móvel
Solução de amostra: 100mg/mL de Xilitol em fase móvel
Sistema cromatográfico
(Consulte Cromatografia <621>, Adequação do sistema.)
Modo: CL
Detector: UV 192 nm
Coluna: 8,0 mm x 30 cm;Gaxeta de 7 μm L34
Temperatura da coluna: 80°
Taxa de fluxo: 0,5mL/min
Tamanho da injeção: 25μL
Adequação do sistema
Amostras: solução de adequação do sistema e solução padrão
[NOTA - Os tempos de retenção relativos para L-arabinitol, manitol, xilitol, galactitol e sorbitol são cerca de 0,76, 0,81, 1,0, 1,12 e 1,22, respectivamente.]
Requisitos de adequação
Resolução: NLT 1,5 entre todos os picos de poliol adjacentes, solução de adequação do sistema
Desvio padrão relativo: NMT 5,0% para o pico de galactitol, solução padrão
Análise
Amostras: solução padrão e solução de amostra
Calcule a porcentagem de cada poliol (L-arabinitol, galactitol, manitol ou sorbitol) na porção da amostra coletada:
Resultado = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU = resposta de pico do poliol individual da solução de amostra
rS = resposta de pico do poliol individual da solução padrão
CS= concentração do poliol individual na solução padrão (mg/mL)
CU= concentração da solução de amostra (mg/mL)
Critérios de aceitação: A soma dos polióis é NMT 2,0%, calculada com base no anidro.
TESTES ESPECÍFICOS
• DETERMINAÇÃO DE ÁGUA, Método I <921>: NMT 0,5%
REQUISITOS ADICIONAIS
• EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO: Conservar em recipientes bem fechados.
• NORMAS DE REFERÊNCIA USP <11>
USP L-Arabinitol RS
USP Galactitol RS
USP Manitol RS
USP Sorbitol RS
USP Xilitol RS

Xilitol (CAS: 87-99-0) JP16
O xilitol, quando seco, contém não menos que 98,0% de C5H12O5.
Descrição O xilitol ocorre como cristais ou pó branco.É inodoro e tem um sabor doce.
É muito solúvel em água, ligeiramente solúvel em etanol (95).
É higroscópico.
Identificação (1) A 1 mL de uma solução de Xilitol (1 em 2) adicionar 2 mL de sulfato de ferro (II) TS e 1 mL de uma solução de hidróxido de sódio (1 em 5): a cor verde-azulada é produzida sem turbidez .
(2) Determine o espectro de absorção infravermelha do xilitol, previamente seco, conforme indicado no método do disco de brometo de potássio sob espectrofotometria infravermelha <2,25> e compare o espectro com o espectro de referência: ambos os espectros exibem intensidades semelhantes de absorção nos mesmos números de onda .
pH <2,54> Dissolva 5,0 g de Xilitol em 10 mL de água fervida e resfriada: o pH desta solução está entre 5,0 e 7,0.
Ponto de fusão <2,60> 93,0-95,0℃
Pureza (1) Clareza e cor da solução - Dissolva 5 g de Xilitol em 10 mL de água: a solução é límpida e incolor.
(2) Cloreto <1,03>-Realizar o teste com 2,0 g de Xilitol.Prepare a solução de controle com 0,30 mL de ácido clorídrico 0,01 mol/L VS (não mais que 0,005%).
(3) Sulfato <1,14>-Realizar o teste com 4,0 g de Xilitol.Prepare a solução de controle com 0,50 mL de ácido sulfúrico 0,005 mol/L VS (não mais que 0,006%).
(4) Metais pesados ​​<1,07>-Proceder com 4,0 g de Xilitol conforme Método 1, e realizar o teste.Prepare a solução de controle com 2,0 mL de Solução de Chumbo Padrão (não mais que 5 ppm).
(5) Níquel-Dissolva 0,5 g de Xilitol em 5 mL de água, adicione 3 gotas de dimetilglioxima TS e 3 gotas de amônia TS e deixe em repouso por 5 minutos: nenhuma cor vermelha é produzida.
(6) Arsênico <1,11>-Preparar a solução de teste com 1,5 g de Xilitol de acordo com o Método 1 e realizar o teste (não mais que 1,3 ppm).
(7) Açúcares - Dissolva 5,0 g de Xilitol em 15 mL de água, adicione 4,0 mL de ácido clorídrico diluído e aqueça em banho-maria por 3 horas sob um condensador de refluxo.Após resfriamento, neutralizar com hidróxido de sódio SR (indicador: 2 gotas de laranja de metila SR).Em seguida, adicione água para fazer 50 mL, transfira 10 mL desta solução para um balão, adicione 10 mL de água e 40 mL de Fehling's TS, ferva suavemente por 3 minutos e deixe em repouso para precipitar o óxido de cobre (I).Retirar o líquido sobrenadante através de um filtro de vidro (G4), e lavar o precipitado com água morna até que a última lavagem não apresente alcalinidade.Filtre essas lavagens através do filtro de vidro mencionado acima.Dissolva o precipitado no balão em 20 mL de sulfato de ferro (III) TS, filtre a solução através do filtro de vidro mencionado acima, lave com água, combine as lavagens com o filtrado, aqueça a 80 ℃ e titule <2,50> com 0,02 mol/L de permanganato de potássio VS: não é consumido mais de 1,0mL de 0,02 mol/L de permanganato de potássio VS.
Perda por secagem <2,41> Não superior a 1,0% (1 g, no vácuo, óxido de fósforo (V), 24 horas).
Resíduo na ignição <2,44> Não mais que 0,1% (1 g).
Dosagem Pesar exatamente cerca de 0,2 g de Xilitol, previamente seco, dissolver em água para perfazer exatos 100 mL.Pipete 10 mL desta solução em um frasco de iodo, adicione 50 mL de periodato de potássio TS exatamente e aqueça em banho-maria por 15 minutos.Após o resfriamento, adicione 2,5 g de iodeto de potássio, tampe, agite bem, deixe repousar por 5 minutos em local escuro e titule <2,50> com tiossulfato de sódio 0,1 mol/L VS (indicador: 3 mL de amido TS).Execute uma determinação em branco.
Cada mL de tiossulfato de sódio 0,1 mol/L VS = 1,902 mg de C5H12O5
Containers e armazenamento Containers-Tight containers.