5-fluorocitozină (5-FC) CAS 2022-85-7 Puritate ≥99,5% (HPLC) Capecitabină Emtricitabină Fabrică intermediară

5-fluorocitozină (5-FC) CAS: 2022-85-7 Metodă de analiză
Aspect-Pudră cristalină albă sau aproape albă
Pierdere la uscare-Uscați-l la 105 timp de 4 ore: nu pierde mai mult de 1,50% din greutate.
Rezidu la aprindere - nu mai mult de 0,1%.
Metale grele - nu mai mult de 0,002%.
Fluorura - Amestecați 70 ml de soluție saturată de clorură de potasiu proaspăt preparată cu 30 ml de alcool izopropilic, umpleți electrodul cu supernatant limpede și lăsați electrodul să rămână în amestec nu mai puțin de 2 ore înainte de utilizare sau, de preferință, peste noapte.
Când efectuați măsurătorile, transferați soluția într-un pahar de 150 ml și scufundați electrozii.Introduceți o bară de agitare acoperită cu politef în pahar, așezați paharul pe un agitator magnetic cu un blat izolat și lăsați să se amestece până când se atinge echilibrul (aproximativ 1 până la 2 minute).Clătiți și uscați electrozii între măsurători, având grijă să nu zgâriați cristalul din electrodul ionic specific.
Măsurați potențialul fiecărui preparat standard și reprezentați grafic concentrația de fluor, în mg per 100 ml, față de potențialul, în mV, pe hârtie semilogaritmică.Măsurați potențialul preparatului de testare și determinați din curba standard concentrația de fluor, în mg per 100 ml.Calculați procentul de fluor din porția de flucitozină luată cu formula:
C/10
în care C este concentrația de fluor, în mg la 100 mL, din curba standard: nu se găsește mai mult de 0,05% de fluor.
Fluorouracil-Dizolvați 250 mg în 10 ml dintr-un amestec de acid acetic glacial și apă (4:1).Aplicați 20 µL din această soluție pe o placă cromatografică în strat subțire acoperită cu un strat de 0,5 mm de amestec de silicagel cromatografic.Pe aceeași placă se aplică 20 µL, în trepte de 10 µL, dintr-o soluție de 0,025 mg per mL de USP Fluorouracil RS într-un amestec de acid acetic glacial și apă (4:1).Se dezvoltă cromatograma într-un amestec de cloroform și acid acetic glacial (13:7) până când frontul solventului s-a deplasat la cel puțin 14 cm de la origine.Scoateți placa din camera de dezvoltare și lăsați solventul să se evapore.Localizați punctele de pe placă observând sub radiație UV de lungime de undă scurtă: orice punct din soluția testată nu este mai mare ca dimensiune și intensitate decât spotul de la RF respectiv produs de soluția standard, care corespunde la cel mult 0,1% din fluorouracil.
Test - Se pun aproximativ 400 mg de flucitozină, cântărite cu precizie, într-un pahar de 250 ml, se adaugă 150 ml dintr-un amestec de 2 volume de acid acetic glacial și 1 volum de anhidridă acetică și se dizolvă, încălzind ușor dacă este necesar.Se titează potențiometric cu acid percloric 0,1 N VS, folosind un sistem de electrozi din sticlă calomel.Efectuați o determinare goală și faceți orice corecție necesară.Fiecare mL de acid percloric 0,1 N este echivalent cu 12,91 mg de C4H4FN3O.Flucitozina conține nu mai puțin de 98,5 la sută și nu mai mult de 101,0 la sută C4H4FN3O, calculată pe bază uscată.