Test de acid 6-aminohexanoic CAS 60-32-2 (acid ε-aminocaproic) 98,5~100,5% Fabrică

Acid 6-aminohexanoic (acid ε-aminocaproic) (CAS: 60-32-2) Metoda de testare AJI97
Acidul ε-aminocaproic, atunci când este calculat pe bază anhidră, conține nu mai puțin de 98,5 la sută și nu mai mult de 100,5 la sută acid ε-aminocaproic (C6H13NO2).
Descriere: Cristale albe sau pulbere cristalina, gust usor amar.
Liber solubil în apă și în acid acetic glacial, ușor solubil în metanol, practic insolubil în etanol.
Solubilitate (H2O, g/100g): Solubil în apă
Identificare: Comparați spectrul de absorbție în infraroșu al probei cu cel al standardului prin metoda discului cu bromură de potasiu.
Specificații:
Starea soluției (transmisie): 0,5 g în 10 ml de H2O, spectrofotometru, 430 nm, grosime celulei de 10 mm.
Clorura (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml de 0,01 mol/L HCl
Amoniu (NH4): B-1
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml de 0,005 mol/L H2SO4
Fier (Fe): 0,5 g, ref: 1,5 ml de Iron Std.(0,01 mg/ml)
Metale grele (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, ref: 2,0 ml de Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsenic (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml de As2O3 Std.
Alți aminoacizi: Probă de testare: 100μg, B-1-a, martor;ε-​Acp 0,6μg
Apă: 500 mg, metanol: etilenglicol (1:2) pentru Metoda Karl Fischer, A, timp de 15 minute.
Reziduuri la aprindere (sulfatate): Testul AJI 13
Test: Probă calculată pe bază anhidră, 130 mg, (1), 3 ml acid formic, 50 ml acid acetic glacial, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml=13,117 mg C6H13NO2
pH: 1,0 g în 10 ml de H2O
Limită și stare de depozitare recomandate: Recipiente etanș la păstrare la temperatura camerei controlată (2 ani).

Acid 6-aminohexanoic (acid ε-aminocaproic) (CAS: 60-32-2) Metoda de testare USP35
Acidul aminocaproic conține nu mai puțin de 98,5 la sută și nu mai mult de 101,5 la sută C6H13NO2, calculat pe bază anhidră.
Ambalare și depozitare-Conservați în recipiente etanșe.Depozitați la temperatura camerei.
Standarde de referință USP <11>-
USP Acid aminocaproic RS
Identificare, absorbție în infraroșu <197K>.
Apă, Metoda I <921>: nu mai mult de 0,5%.
Rezidu la aprindere <281>: nu mai mult de 0,1%.
Metale grele, Metoda II <231>: 0,002%.
Test-
Soluția A-Se transferă 0,55 g de 1-heptansulfonat de sodiu într-un balon cotat de 1000 ml, se dizolvă și se diluează cu apă până la volum și se amestecă.
Faza mobilă - Transferați 10 g de fosfat de potasiu monobazic într-un pahar de 1000 ml, dizolvați în 300 ml de soluție A, adăugați 250 ml de metanol, urmat de încă 300 ml de soluție A și amestecați.Se ajustează amestecul cu acid fosforic la un pH de 2,2.Se transferă întregul amestec într-un balon cotat de 1000 ml, se diluează cu Soluția A până la volum și se amestecă.Se filtrează și se degazează.Efectuați ajustări dacă este necesar (consultați Adecvarea sistemului la Cromatografie <621>).
Soluție standard internă - Se prepară o soluție de metionină în apă care conține 1,25 mg per ml.
Preparare standard - Se dizolvă o cantitate cântărită cu precizie de acid aminocaproic USP RS în apă pentru a obține o soluție stoc având o concentrație cunoscută de 12,5 mg per ml.Transferați 5,0 ml de soluție stoc într-un balon cotat de 100 ml, adăugați 2,0 ml de soluție standard intern, diluați cu apă până la volum și amestecați.
Prepararea testului - Se transferă o cantitate cântărită cu precizie de 1,25 g de acid aminocaproic într-un balon cotat de 100 ml, se dizolvă și se diluează cu apă până la volum și se amestecă.Transferați 5,0 ml din această soluție într-un balon cotat de 100 ml, adăugați 2,0 ml de soluție standard internă, diluați cu apă până la volum și amestecați.
Sistem cromatografic (vezi Cromatografia <621>)-Cromatograful lichid este echipat cu un detector de 210 nm și o coloană de 4,6 mm × 15 cm care conține garnitura L1 și este menținută la 30°.Debitul este de aproximativ 0,7 ml pe minut.Se cromatografiază preparatul standard și se înregistrează răspunsurile de vârf conform instrucțiunilor pentru Procedură: timpii relativi de retenție sunt de aproximativ 0,76 pentru acidul aminocaproic și 1,0 pentru metionină;rezoluția, R, între acidul aminocaproic și metionină nu este mai mică de 2,0;iar abaterea standard relativă pentru injecțiile repetate nu este mai mare de 2,0%.
Procedură - Se injectează separat volume egale (aproximativ 20 µL) de preparat standard și preparat de testare în cromatograf și lăsați preparatul de testare să elueze timp de nu mai puțin de două ori timpul de retenție al acidului aminocaproic.Înregistrați cromatogramele și măsurați toate răspunsurile de vârf.Calculați cantitatea, în g, de C6H13NO2 din porția de acid aminocaproic luată cu formula:
2C(RU / RS)
în care C este concentrația, în mg per ml, a acidului aminocaproic USP RS în preparatul standard;și RU și RS sunt rapoartele dintre răspunsul de vârf al acidului aminocaproic și răspunsul de vârf al standardului intern obținut din preparatul de testare și, respectiv, preparatul standard.