Acesulfam K CAS 55589-62-3 Acesulfam Potasiu Puritate >99,0% (HPLC)

DEFINIȚIE
Acesulfam potasiu conține NLT 99,0% și NMT 101,0% C4H4NO4SK, calculat pe bază uscată.
IDENTIFICARE
• A. ABSORBIȚIA INFRAROSUI <197K>
• B. TESTE DE IDENTIFICARE-GENERAL, Potasiu <191>
Soluție de probă: 100 mg/mL
Criterii de acceptare: Îndeplinește cerințele
TEST
• PROCEDURĂ
Probă: 150 mg
Sistem titrimetric (vezi Titrimetrie <541>)
Mod: titrare directă
Titrant: acid percloric 0,1 N VS
Blank: 50 ml de acid acetic glacial
Detectare punct final: potențiometric
Analiză: Se dizolvă proba în 50 ml de acid acetic glacial.
Se titrează cu acid percloric 0,1 N VS.Efectuați o determinare goală.
Calculați procentul de acesulfam de potasiu (C4H4NO4SK) din eșantion:
Rezultat = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = volumul titrantului consumat de Probă (mL)
B = volumul de titrant consumat de Blank (mL)
N = normalitatea reală a titrantului (mEq/mL)
F = factor de echivalență, 201,2 mg/mEq
W = greutatea probei (mg)
Criterii de acceptare: 99,0%–101,0% pe bază uscată
IMPURITĂŢI
• LIMITA DE FLUOR
[NOTĂ-Folosiți plastic pe tot parcursul acestui test.]
Soluția A: Se dizolvă 210 g de acid citric monohidrat în 400 ml de apă.Se ajustează cu amoniac concentrat la un pH de 7,0 și se diluează cu apă la 1000 ml.
Soluția B: 132 mg/mL fosfat dibazic de amoniu
Soluția C: La o suspensie de 292 g de acid edetic în 500 ml de apă, se adaugă 200 ml de hidroxid de amoniu, se ajustează cu hidroxid de amoniu la un pH între 6 și 7 și se diluează cu apă pentru a obține 1000 ml.
Soluție tampon: Se amestecă volume egale de Soluție A, Soluție B și Soluție C și se ajustează cu hidroxid de amoniu la un pH de 7,5.
Soluție stoc standard: Se cântăresc 0,442 g de fluorură de sodiu, uscate în prealabil la 300° timp de 12 ore, într-un balon cotat de 1 l și se diluează cu apă până la volum.Păstrați soluția într-un recipient de plastic închis.Imediat înainte de utilizare, pipetați 5 ml din această soluție într-un balon cotat de 100 ml și diluați cu apă până la volum.Fiecare ml din această soluție conține 10 µg de ion de fluor.
Soluție standard A: Se amestecă 0,5 ml de soluție stoc standard și 15,0 ml de soluție tampon și se diluează cu apă până la 50 ml.
Soluție standard B: Se amestecă 1,0 ml de soluție stoc standard și 15,0 ml de soluție tampon și se diluează cu apă până la 50 ml.
Soluție standard C: Se amestecă 1,5 ml de soluție stoc standard și 15,0 ml de soluție tampon și se diluează cu apă până la 50 ml.
Soluție standard D: Se amestecă 3,0 ml de soluție stoc standard și 15,0 ml de soluție tampon și se diluează cu apă până la 50 ml.
Soluție de probă: Într-un balon cotat de 50 ml se adaugă 3 g de acesulfam de potasiu.Se dizolvă în apă, se adaugă 15,0 ml de soluție tampon și se diluează cu apă până la volum.
Analiză
Probe: soluție standard A, soluție standard B, soluție standard C, soluție standard D și soluție probă
Măsurați concomitent potențialul (vezi Titrimetria <541>) în mV, al soluțiilor standard și al soluției de probă, cu un pH-metru adecvat echipat cu un electrod cu specific fluor și un electrod de referință argint-argint.Când efectuați măsurători, transferați soluția într-un pahar de 25 ml și scufundați electrozii.Introduceți o bară de agitare acoperită cu politef în pahar, așezați paharul pe un agitator magnetic cu un blat izolat și lăsați să se amestece până când se atinge echilibrul (1-2 min).Clătiți și uscați electrozii între măsurători, având grijă să nu zgâriați cristalul din electrodul ionic specific fluorului.Măsurați potențialul fiecărei soluții standard și reprezentați grafic concentrația de fluor, în µg/mL, față de potențialul, în mV, pe hârtie semilogaritmică.Se măsoară potențialul soluției de probă și se determină concentrația de fluor din curba standard, în µg/mL.
Calculați conținutul, în ppm, de fluor în porția de acesulfam de potasiu luată:
Rezultat = (V × C/W)
V = volumul soluției de probă (mL)
C = concentrația de fluor în soluția de probă, din curba standard (mg/mL)
W = greutatea acesulfamului de potasiu luată pentru prepararea soluției de probă (g)
Criterii de acceptare: NMT 3 ppm
• METALE GRE, Metoda I <231>: NMT 10 ppm
• PURITATEA CROMATOGRAFICĂ
Soluția A: 3,3 mg/mL de sulfat acid de tetrabutilamoniu
Faza mobilă: acetonitril și soluție A (2:3)
Soluție adecvată pentru sistem: 2 µg/mL fiecare USP Acesulfame Potasiu RS și etilparaben
Soluție standard: 0,2 µg/mL USP Acesulfame Potasium RS
Soluție de probă: 10 mg/mL
Sistem cromatografic
(Consultați Cromatografia <621>, Adecvarea sistemului.)
Mod: LC
Detector: UV 227 nm
Coloană: 4,6 mm × 25 cm;garnitură de 5 µm L1
Debit: 1 ml/min
Dimensiunea injecției: 20 µL
Adecvarea sistemului
Exemplu: soluție de adecvare a sistemului
Cerințe de adecvare
Rezoluție: NLT 2 între acesulfam de potasiu și etilparaben
Analiză
Probe: soluție standard și soluție probă
Înregistrați cromatogramele pentru un timp de rulare NLT de 3 ori mai mare decât timpul de retenție al vârfului de acesulfam de potasiu și măsurați răspunsurile pe suprafață ale vârfurilor.
Criterii de acceptare: Răspunsul oricărui vârf la un timp de retenție altul decât cel al acesulfamului de potasiu din soluția de probă nu depășește răspunsul vârfului de acesulfam de potasiu din soluția standard (0,002%).
TESTE SPECIFICE
• ACIDITATE SAU ALCALINITATE
Soluție de probă: 4,0 g în 20 ml de apă fără dioxid de carbon
Analiză: Se adaugă 0,1 ml de albastru de bromotimol TS.Dacă soluția este galbenă, se titează cu hidroxid de sodiu 0,01 N pentru a produce o culoare albastră.Dacă soluția este albastră, se titează cu acid clorhidrat 0,01 N pentru a produce o culoare galbenă.
Criterii de acceptare: NMT 0,2 mL de hidroxid de sodiu 0,01 N sau NMT 0,2 mL de acid clorhidric 0,01 N este necesar.
• PIERDERE LA USCARE <731>: Uscați o probă la 105° timp de 3 ore: pierde NMT 1,0% din greutatea sa.
CERINȚE SUPLIMENTARE
• AMBALARE ȘI DEPOZITARE: Păstrați într-un recipient bine închis și protejați de lumină.Depozitați la temperatura camerei.
STANDARDE DE REFERINȚĂ USP <11>
USP Acesulfam Potasium RS