Adenozină CAS 58-61-7 Test 99,0%-101,0% USP Standard Factory Puritate ridicată

DEFINIȚIE
Adenozina conține NLT 99,0% și NMT 101,0% C10H13N5O4, calculată pe bază uscată.
IDENTIFICARE
• A. ABSORȚIE INFRAROSU <197K>: NMT 0,1%
TEST
• ADENOSINA
Probă: 200 mg de adenozină uscată anterior la 105° timp de 2 ore
Sistem titrimetric
(Vezi Titrometrie <541>)
Mod: titrare directă
Titrant: 0,1 N per acid cloric VS
Detectare punct final: potențiometric
Analiză: Se dizolvă în 50 mL de acid acetic glacial și se titrează cu 0,1 N per acid cloric VS.Calculați procentul de adenozină (C10H13N5O4) în porția luată:
Rezultat = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Volumul de titrant al probei (mL)
B = Volumul de titrant blanc (mL)
N = normalitatea titrantului (mEq/mL)
F= factor de echivalență: 267,25 mg/mEq
W= greutatea probei (mg)
Criterii de acceptare: 99,0%-101,0% pe bază uscată
• IMPURITATI
• Aprinderea reziduurilor <281>: NMT 0,1%
• METALE GRE, Metoda II <231>: NMT 10 ppm
• LIMITA DE AMONIAC
Soluție de probă: Se suspendă 0,5 g în 10 ml de apă.Se amestecă timp de 30 de secunde și se trece printr-un filtru grosier.Se diluează filtratul cu apă la 15 ml și se folosește filtratul.
Soluție standard: 0,4 µg/mL de clorură de amoniu în apă
Analiză: La soluția de probă și la soluția standard se adaugă 0,3 ml de iodură de mercuric-potasiu alcalină TS, se închide eprubetele și se lasă să stea timp de 5 minute.
Criterii de acceptare: Soluția de probă nu prezintă o culoare galbenă mai intensă decât cea a soluției standard (NMT 4 ppm amoniac).
• LIMITĂ DE CLORURĂ
Soluție de probă: Se suspendă 0,2 g în 10 ml de apă.Se agită timp de 30 de secunde, se trece printr-un filtru grosier și se folosește filtratul.
Soluție standard: 2,3 µg/mL de clorură de sodiu în apă
Analiză: La soluția de probă și la 10 ml de soluție standard se adaugă 1 ml de acid azotic și 1 ml de azotat de argint TS și se diluează fiecare soluție cu apă la 40 ml.Lăsați soluțiile să stea timp de 5 minute, ferite de lumină.
Criterii de acceptare: Când este privită pe un fundal întunecat, soluția de probă nu este mai tulbure decât soluția standard (NMT 0,007% clorură).
• LIMITA DE SULFAT
Soluție de probă: Se suspendă 0,75 g în 15 ml de apă.Se agită timp de 30 de secunde, se trece printr-un filtru grosier și se folosește filtratul.
Soluție standard: Adăugați 0,15 ml de acid sulfuric 0,020 N la 15 ml de apă.
Analiză: La soluția de probă și la soluția standard se adaugă 2 mL de clorură de bariu TS și 1 mL de acid clorhidric 3 N, se diluează fiecare soluție cu apă la 30 mL și se amestecă.Lăsați soluțiile să stea timp de 5 minute.
Criterii de acceptare: Soluția Probă nu este mai tulbure decât soluția Standard (NMT 0,02% sulfat).
• IMPURITATI ORGANICE
Soluția A: 6,8 g/L de hidrogen sulfat de potasiu și 3,4 g/L de hidrogen sulfat de tetrabutilamoniu în apă.Se ajustează cu hidroxid de potasiu 2 N la un pH de 6,5.
Soluția B: 0,1 g/L soluție de azidă de sodiu
Faza mobilă: Soluția A și Soluția B (60:40)
Soluție adecvată pentru sistem: 0,2 mg/ml fiecare de adenozină și inozină în fază mobilă
Soluție de probă: 1,0 mg/mL de adenozină în fază mobilă
Sistem cromatografic
(Consultați Cromatografia <621>, Adecvarea sistemului.)
Mod: LC
Detector: UV 254 nm
Coloană: 4,6 mm × 25 cm;garnitură de 5 µm L1
Debit: 1,5 ml/min
Dimensiunea injecției: 20 µL
Adecvarea sistemului
Mostre: soluție de adecvare a sistemului
Cerințe de adecvare
Rezoluție: NLT 9.0 între adenozină și inozină
Factor de decantare: NMT 2,5
Abatere standard relativă: NMT 2,0%
[NOTĂ-Cromatografiați soluția de probă și ajustați timpul de rulare la cel puțin de două ori timpul de retenție al vârfului major.]
Analiză
Probă: soluție de probă
Calculați procentul fiecărei impurități din porția de adenozină luată:
Rezultat = (rU/rT) × 100
rU = răspunsul de vârf al fiecărei impurități din soluția de probă
rT = suma tuturor răspunsurilor pentru toate vârfurile din soluția Probă
Criteriul de acceptare
Impurități individuale: NMT 0,1% fiecare guanozină, inozină și uridină și NMT 0,2% adenină
Total impurități: NMT 0,5%
TESTE SPECIFICE
• INTERVAL DE TOPIRE SAU TEMPERATURA <741>: 233°-238°
• ROTATIE OPTICA, Rotatie specifica <781S>: de la -68° la -72°
Soluție de testare: 20 mg/mL în soluție de hidroxid de sodiu (1 din 20), determinată pe o probă uscată în prealabil la 105° timp de 2 ore
ACIDITATE SAU ALCALINITATE: Suspendați 1 g în 20 ml de apă fără dioxid de carbon.Se amestecă timp de 30 de secunde și se trece printr-un filtru grosier.La fiecare dintre cele două porțiuni de 10 ml de filtrat se adaugă 0,1 ml de bromocrezol purpuriu TS.
Criterii de acceptare: NMT 0,3 ml de hidroxid de sodiu 0,01 N este necesar pentru a produce o culoare albastru-violet într-o singură porție.NMT 0,1 ml de acid clorhidric 0,01 N este necesar pentru a produce o culoare galbenă în cealaltă porțiune.
•USCARE LA PIERDERE <731>: Uscați o probă la 105℃ timp de 2 ore: pierde NMT 0,5% din greutatea sa.
CERINȚE SUPLIMENTARE
•AMBALARE ȘI DEPOZITARE: Păstrați în recipiente etanșe, rezistente la lumină și depozitați la temperatura controlată a camerei.
• STANDARDE DE REFERINȚĂ USP <11>
USP Adenozină RS