Risperidonă CAS 106266-06-2 Test 98,0~102,0%

Risperidonă
C23H27FN4O2 410,48
4H-pirido[1,2-a]pirimidin-4-onă, 3-[2-[4-(6-fluor-1,2-benzizoxazol-3-il)-1-piperidinil]etil]-6,7 ,8,9-tetrahidro-2-metil-.
3-[2-[4-(6-Fluor-1,2-benzizoxazol-3-il)piperidino]etil]-6,7,8,9-tetrahidro-2-metil-4H-pirido[1,2- a]pirimidin-4-onă [106266-06-2].
» Risperidona conține nu mai puțin de 98,0 la sută și nu mai mult de 102,0 la sută de C23H27FN4O2, calculat pe bază uscată.
Ambalare și depozitare - A se păstra în recipiente bine închise.Depozitați la temperatura camerei.
Standarde de referință USP <11>-
USP Risperidonă RS
3-[2-[4-(6-fluor-1,2-benzizoxazol-3-il)piperidino]etil]-6,7,8,9-tetrahidro-2-metil-4H-pirido[1,2- a]pirimidin-4-onă 410,48 CAS-106266-06-2
Amestecul de adecvare a sistemului USP Risperidonă RS
Conține risperidonă și aproximativ 0,2% din fiecare dintre următoarele:
Z-oxim-3-[2-[4-[(Z)-(2,4-difluorfenil)(hidroxiimino)metil]piperidin-1-il]etil]-2-metil-6,7,8,9- tetrahidro-4H-pirido[1,2-a]pirimidin-4-onă.
9-Hidroxirisperidon-(6RS)-3-[2-[4-(6-fluor-1,2-benzizoxazol-3-il)piperidin-1-il]etil]-2,6-dimetil-6,7, 8,9-tetrahidro-4H-pirido[1,2-a]pirimidin-4-onă.
6-Metilrisperidon-(6RS)-3-[2-[4-(6-fluor-1,2-benzizoxazol-3-il)piperidin-1-il]etil]-2,6-dimetil-6,7, 8,9-tetrahidro-4H-pirido[1,2-a]pirimidin-4-onă.
[Notă-Acest amestec conține risperidonă, Z-oximă, 9-hidroxirisperidonă și 6-metilrisperidonă.]
Identificare-
A: Absorbție în infraroșu <197K>.
B: Timpul de retenție al vârfului major din cromatograma preparatului de testare corespunde cu cel din cromatograma preparatului standard, așa cum este obținut în test.
Pierdere la uscare <731>- Se usucă în vid la 80°C timp de 4 ore: nu pierde mai mult de 0,5% din greutate.
Rezidu la aprindere <281>: nu mai mult de 0,1%, fiind utilizată o probă de testare de 2,0 g.
Metale grele, Metoda II <231>: 0,001%.
Compuși înrudiți-
Soluție tampon, Soluție A, Soluție B, Fază mobilă, Diluant, Soluție adecvată pentru sistem și Sistem cromatografic - Se prepară conform instrucțiunilor din Test.
Soluție standard - Folosiți preparatul standard, preparat conform instrucțiunilor din Test.
Soluție de testare-Utilizați preparatul de testare.
Procedură - Injectați volume egale (aproximativ 10 µL) de soluție standard și soluție de testare în cromatograf și înregistrați cromatograma.Identificați impuritățile utilizând timpii de retenție relativi indicați în tabelul 1 și măsurați răspunsurile de vârf.Calculați procentul fiecărui compus înrudit cu risperidonă în porția de risperidonă luată cu formula:
100(CS /CU)(rU / rS)(1/F)
în care CS și CU sunt concentrațiile, în mg per ml, ale risperidonei în soluția standard și, respectiv, în soluția de testare;rU este aria de vârf a fiecărei impurități obținute din soluția de testare;rS este aria de vârf a risperidonei obţinută din soluţia standard;și F este factorul de răspuns relativ pentru fiecare impuritate în raport cu risperidonă.Pe lângă faptul că nu se depășesc limitele din Tabelul 1, nu se găsește mai mult de 0,10% din orice impuritate necunoscută (utilizați valoarea F de 1,0) și nu se găsește mai mult de 0,30% din totalul impurităților.Ignorați vârfurile de impurități care sunt mai mici de 0,05%.
tabelul 1
Timpul de retenție relativ al compusului înrudit (RRT) Limita factorului de răspuns relativ (F) (%)
E-oxima1 0,60 1,0 NMT 0,20
Z-oxima2 0,67 0,63 NMT 0,20
9-hidroxirisperidonă3 0,76 0,92 NMT 0,20
5-fluorrisperidonă4 0,94 1,0 NMT 0,20
Risperidonă 1,0 1,0 -
6-metilrisperidonă5 1,2 0,95 NMT 0,20
1 3-[2-[4-[(E)-(2,4-Difluorfenil)(hidroxiimino)metil]piperidin-1-il]etil]-2-metil-6,7,8,9-tetrahidro-4H -pirido[1,2-a]pirimidin-4-onă
2 3-[2-[4-[(Z)-(2,4-Difluorfenil)(hidroxiimino)metil]piperidin-1-il]etil]-2-metil-6,7,8,9-tetrahidro-4H -pirido[1,2-a]pirimidin-4-onă
3 (9RS)-3-[2-[4-(6-Fluor-1,2-benzizoxazol-3-il)piperidin-1-il]etil]-9-hidroxi-2-metil-6,7,8 ,9-tetrahidro-4H-pirido[1,2-a]pirimidin-4-onă
4 3-[2-[4-(5-Fluor-1,2-benzizoxazol-3-il)piperidin-1-il]etil]-2-metil-6,7,8,9-tetrahidro-4H-pirido [1,2-a]pirimidin-4-onă
5 (6RS)-3-[2-[4-(6-Fluor-1,2-benzizoxazol-3-il)piperidin-1-il]etil]-2,6-dimetil-6,7,8,9 -tetrahidro-4H-pirido[1,2-a]pirimidin-4-onă
Test-
Soluție tampon - Se dizolvă 15,4 g de acetat de amoniu în 1 L de apă.Se ajustează cu acid acetic 10% la un pH de 6,5 și se amestecă.
Soluție A-Se amestecă 100 ml de soluție tampon cu 150 ml de metanol într-un balon cotat de 1000 ml și se diluează cu apă până la volum.
Soluția B- Se amestecă 100 mL de soluție tampon cu 850 mL de metanol într-un balon cotat de 1000 mL și se diluează cu apă până la volum.
Faza mobilă - Folosiți amestecuri variabile de Soluție A și Soluție B conform instrucțiunilor pentru sistemul cromatografic.Efectuați ajustări dacă este necesar (consultați Adecvarea sistemului la Cromatografie 621).
Diluant - Se amestecă 100 ml de soluție tampon cu 900 ml de apă și 1000 ml de metanol.
Soluție de adecvare a sistemului-Pregătiți o soluție de 1 mg per ml de amestec de adecvare a sistemului de risperidonă USP RS în diluant.
Preparat standard - Se dizolvă o cantitate cântărită cu precizie de USP Risperidonă RS în Diluant și se diluează cantitativ, și treptat, dacă este necesar, cu Diluant pentru a obține o soluție cu o concentrație cunoscută de aproximativ 1,0 mg per ml.
Prepararea testului - Se dizolvă o cantitate cântărită cu precizie de Risperidonă în Diluant și se diluează cantitativ și treptat, dacă este necesar, cu Diluant pentru a obține o soluție cu o concentrație de aproximativ 1,0 mg per ml.
Sistem cromatografic (vezi Cromatografia <621>) - Cromatograful lichid este echipat cu un detector de 275 nm și o coloană de 4,6 mm × 10 cm care conține garnitura L1 de 3 µm.Debitul este de aproximativ 1,5 ml pe minut.Temperatura coloanei este menținută la 35. Cromatograful este programat după cum urmează.
Timp (minute) Soluție A (%) Soluție B (%) Eluare
0–1 70 30 izocratic
1–20 70®5 30®95 gradient liniar
20–25 5 95 izocratic
25–27 5®70 95®30 gradient liniar
27–35 70 30 reechilibrareInjectați soluția de adecvare a sistemului.Înregistrați răspunsurile de vârf conform instrucțiunilor pentru Procedură și identificați vârfurile datorate Z-oximei, 9-hidroxirisperidonei, 6-metilrisperidonei și risperidonei utilizând timpii de retenție relativi (RRT) din Tabelul 1;rezoluția, R, între Z-oximă și 9-hidroxirisperidonă nu este mai mică de 2,8;factorul de decantare pentru risperidonă nu este mai mare de 1,5;iar deviația standard relativă pentru injecțiile repetate nu este mai mare de 2,0% pentru vârful risperidonei.
Procedură - Se injectează separat volume egale (aproximativ 10 µL) de preparat standard și preparat de testare în cromatograf și măsurați răspunsurile pentru vârful risperidonă.Calculați cantitatea, în procente de C23H27FN4O2, din porția de risperidonă luată cu formula:
100(CS/CU)(rU/rS)
în care CS și CU sunt concentrațiile, în mg per ml, ale risperidonei în preparatul standard și, respectiv, în preparatul de testare;și rU și rS sunt răspunsurile de vârf obținute din preparatul de testare și, respectiv, din preparatul standard.