Vardenafil intermediar CAS 224789-21-3 Puritate >99,0% (HPLC)

1. Aspect: Puneți proba pe hârtie albă și observați aspectul, de la pulbere albă până la galben pal.
2. Analiză:
2.1 Determinarea punctului de topire conform legii (Farmacopeea Chineză 2010 Ediția II Anexa ⅥC) Punctul de topire este 142,0~148,0℃.
2.2 Pierderi la uscare: Determinare conform legii (Anexa ⅧL, Partea II, Ediția 2010 a Farmacopeei Chineze).Cântărirea cu precizie a cantității adecvate a acestui produs, uscată la 102℃ timp de 3 ore, pierderea în greutate nu trebuie să depășească 1,00%.
2.3 Metale grele: Determinare conform legii (Farmacopeea Republicii Populare Chineze Ediția 2010, Partea II Anexa ⅧH) Determinare prin a doua metodă.
Se cântărește cu precizie 1,0 g de produs de testat, ardând încet până se carbonizează complet, se răcește, se adaugă 0,5-1,0 ml acid sulfuric, se udă, se încălzește la temperatură scăzută până când acidul sulfuric se epuizează, se adaugă 0,5 ml acid azotic, se usucă cu abur, până când vaporii de oxid de azot sunt epuizați, se răcesc, fierbinți la 500-600 ℃ până la complet carbonizat, se răcește, se adaugă 2 ml de acid clorhidric, după uscare pe baie de apă, se adaugă 15 ml apă, se aruncă soluția de test de amoniac până devine neutră față de indicatorul de fenolftaleină soluție, adăugați 2 ml tampon acetat (ph3,5) și dizolvați ușor la căldură, mutați-l în tubul colorimetric Nachner și diluați-l în 25 ml cu apă.Luați un alt reactiv pentru prepararea soluției de testare și aburiți-l într-un vas de porțelan, adăugați 2 ml tampon de acetat (PH3.5) și 15 ml apă pentru a încălzi ușor După dizolvare, mutați tubul colorimetric Nath, adăugați o anumită cantitate de soluție standard de plumb, apoi se diluează cu apă la 25 ml.Experimentul colorimetric se efectuează între soluția de testat și soluția standard pentru a obține.Prepararea soluției standard conform (Farmacopeea Republicii Populare Chineze 2010 ediția II Anexa Ⅷ Metoda de testare a metalelor grele) prima metodă.Metalele grele nu trebuie să depășească 20 de părți per milion.
3. Puritate: Conform cromatografiei lichide de înaltă performanță, determinată conform legii (Farmacopeea Chineză 2010 ediția II Anexa VD).
Conditii cromatografice:
Coloana: C18, 200mm×4.6mm, 5μm;
Faza mobilă: tampon fosfat (se cântăresc 2,72 g fosfat dihidrogen de potasiu, se adaugă apă pentru a se dizolva și se diluează la 1000 ml, se ajustează pH=3,5): acetonitril: = 35:65;
Lungime de undă de detectare: 254 nm;
Debit: 1,0 ml/min.
Metoda de determinare: Luați aproximativ 30 mg din acest produs, cântăriți-l cu precizie, diluați-l cu fază mobilă pentru a obține o concentrație de aproximativ 0,3 mg/ml, luați 20μl în cromatograful lichid, înregistrați cromatograma.Conform metodei de normalizare a zonei, puritatea nu este mai mică de 99,0%.