Apixaban Intermediar CAS 27143-07-3 Clor[(4-Metoxifenil)hidrazono]acetat de etil Puritate ≥99,0% (HPLC)

5.3.1 Aspect: Ar trebui să fie pulbere galben deschis până la galben.Vizual, așezați o cantitate suficientă de produs de testat (fără a cântări) într-un vas curat de cristal pe un fundal alb (cum ar fi hârtie albă) sub lumină naturală.
5.3.2 Identificare: 1H-RMN are aceeași structură ca standardul.10 ~ 15 mg de probă au fost cântărite în tubul magnetic nuclear și s-au adăugat 0,5 ml de deuteriu DMSO pentru a dizolva complet proba și apoi a fost testată cu un instrument de rezonanță magnetică nucleară de peste 400 MHz.
5.3.3 Pierdere la uscare: Se cântărește proba aproximativ 1,0 g și se usucă timp de 3 ore într-un cuptor de uscare la 85℃.Operația specifică pentru calculul pierderii în greutate va fi efectuată conform prevederilor SOP-AP-QC-002-01 pentru Determinarea Pierderii în Greutate prin Uscare.
5.3.4.1 Condiții cromatografice:
Reactivi de testare: 1) acetonitril pentru cromatografie 2) apă purificată 3) acid fosforic
Coloană: WondaCract ODS-2 4,6*250mm*5um (8520-39993)
Faza mobilă: A: Măsurați cu precizie 1,0 ml acid fosforic și 1000 ml apă, filtru degazare cu ultrasunete.
B: acetonitril.
Procedura de gradient: următorul tabel
Timp faza mobilă A (%) Faza mobilă B (%)
3 90 10
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Detector: 210 nm
Temperatura coloanei: 35℃
Viteza de curgere: 1,0 ml/min
Dimensiunea probei: 5µl
5.3.4.2 Prepararea soluției:
5.3.4.3 Diluant: acetonitril
5.3.4.4 Soluție martor: diluantul trebuie utilizat ca soluție martor.
5.3.4.5 Soluția produsului de testat: Se cântărește produsul de testat aproximativ 12,5 mg într-o sticlă volumetrică de 25 ml și se dizolvă cu diluant la cântar.
5.3.4.6 Procedura de operare: După ce linia de bază a instrumentului este stabilă, se efectuează una până la două injecții de soluție martor, apoi se analizează soluția produsului de testat.Cromatograma este salvată și analizată, vârful martor este dedus, iar puritatea vârfului principal și rezultatele unei singure impurități pe cromatograma produsului de testat sunt înregistrate prin metoda de normalizare a zonei.După analiză, cromatograma a fost imprimată.