Celuloză microcristalină (MCC) CAS 9004-34-6 Test 97,0~102,0%

Celuloză microcristalină
Celuloză [9004-34-6].
DEFINIȚIE
Celuloza microcristalină este celuloză purificată, parțial depolimerizată, preparată prin tratarea celulozei alfa, obținută sub formă de pastă din material vegetal fibros, cu acizi minerali.
IDENTIFICARE
• O procedura
Soluție de clorură de zinc iodata: Se dizolvă 20 g de clorură de zinc și 6,5 g de iodură de potasiu în 10,5 ml de apă.Se adaugă 0,5 g de iod și se agită timp de 15 minute.
Probă: 10 mg
Analiză: Se pune Proba pe un geam de ceas și se dispersează în 2 ml de soluție de clorură de zinc iodat.
Criterii de acceptare: Substanța capătă o culoare violet-albastru.
• B. Procedura
Probă: 1,3 g de celuloză microcristalină, cântărită cu precizie la 0,1 mg
Analiză: Transferați proba într-un balon conic de 125 ml.Se adaugă 25,0 ml de apă și 25,0 ml de soluție de hidroxid de cuprietilendiamină 1,0 M.Curățați imediat soluția cu azot, introduceți dopul și agitați cu un agitator cu acțiune de mână sau alt agitator mecanic adecvat, până când se dizolvă complet.Transferați un volum adecvat de soluție de probă într-un viscozimetru cu număr calibrat 150 Cannon-Fenske, sau echivalent.Se lasă soluția să se echilibreze la 25 ± 0,1 pentru NLT 5 min.Cronometrați debitul dintre cele două repere de pe viscozimetru și înregistrați timpul de curgere, t1, în s.
Calculați vâscozitatea cinematică, (KV)1, a celulozei microcristaline luate:
Rezultat= t1 × k1
t1= timpul de curgere (s)
k1= constanta viscozimetrului (vezi Viscozitatea 911)
Se obține timpul de curgere, t2, pentru soluții de hidroxid de cuprietilendiamină 0,5 M folosind un viscozimetru Cannon-Fenske cu numărul 100 sau echivalent.
Calculați vâscozitatea cinematică, (KV)2, a solventului:
Rezultat= t2 × k2
t2= timpul de curgere pentru soluții de hidroxid de cuprietilendiamină 0,5 M (s)
k2= constanta viscozimetrului
Determinați vâscozitatea relativă, rel, a probei de celuloză microcristalină luată:
Rezultat= (KV)1/(KV)2
(KV)1= vâscozitatea cinematică a celulozei microcristaline luate
(KV)2=vâscozitatea cinematică a solventului
Determinați vâscozitatea intrinsecă, []c, prin interpolare, folosind tabelul de vâscozitate intrinsecă din secțiunea Tabele de referință.
Calculați gradul de polimerizare, P:
Rezultat= (95) × [η]c/WS × [(100 %LOD)/100]
[η]c= vâscozitate intrinsecă
WS = greutatea celulozei microcristaline luate (g)
%LOD=valoarea obtinuta in urma testului de pierdere la uscare
Criterii de acceptare: Gradul de polimerizare nu este mai mare de 350.
IMPURITĂŢI
Impurități anorganice
• Rezidu la aprindere 281: NMT 0,1%
• Metale grele, Metoda II 231: NMT 10 ppm
TESTE SPECIFICE
• Teste de enumerare microbiană 61 și Teste pentru microorganisme specificate 62: Numărul total de microbi aerobi nu depășește 1000 cfu/g, iar numărul total combinat de mucegaiuri și drojdii nu depășește 100 cfu/g.Îndeplinește cerințele testelor pentru absența Staphylococcus aureus și Pseudomonas aeruginosa și pentru absența speciilor Escherichia coli și Salmonella.
• Conductivitate
Proba: 5 g
Analiză: Agitați Proba cu 40 ml de apă timp de 20 de minute și centrifugă.Păstrați supernatantul pentru utilizare în testul de pH.Folosind un conductimetru adecvat care a fost standardizat cu un standard de calibrare a conductivității clorurii de potasiu având o conductivitate de 100 µS/cm, se măsoară conductivitatea supernatantului după ce se obține o citire stabilă și se măsoară conductivitatea apei utilizate la pregătirea testului. specimen.
Criterii de acceptare: Conductivitatea supernatantului nu depășește conductibilitatea apei cu mai mult de 75 µS/cm.
• pH 791: 5,0–7,5 în supernatantul obţinut în testul de conductivitate
• Pierdere la uscare 731: Uscați o probă la 105°C timp de 3 ore: pierde NMT 7,0% din greutatea sa, sau un alt procent mai mic, sau se află într-un interval procentual, așa cum este specificat în etichetă.
• Densitate în vrac
Analiză: Utilizați un volumemetru care a fost echipat cu un ecran de 10 ochiuri.Volumemetrul este independent de cupa din alamă sau oțel inoxidabil, care este calibrată la o capacitate de 25,0 ± 0,05 ml și are un diametru interior de 30,0 ± 2,0 mm.Se cântărește cana goală, se așează sub jgheab și se toarnă încet pulberea de la o înălțime de 5,1 cm (2 in) deasupra pâlniei prin volumemetru, într-un ritm adecvat pentru a preveni înfundarea, până când cana se revarsă.[Notă-Dacă apare înfundarea excesivă a ecranului, îndepărtați ecranul.] Nivelați excesul de pulbere și cântăriți paharul umplut.Calculați densitatea în vrac împărțind greutatea pulberii din cană la volumul ceștii.
Criterii de acceptare: densitatea în vrac se încadrează în specificațiile etichetate.
• Distribuție granulometrică
[Notă – În cazurile în care nu există preocupări legate de funcționalitate cu privire la distribuția dimensiunii particulelor articolului, acest test poate fi omis.]
În cazul în care etichetarea indică distribuția dimensiunii particulelor, determinați distribuția dimensiunii particulelor conform instrucțiunilor din Estimarea distribuției dimensiunii particulelor prin cernerea analitică 786 sau printr-o procedură validată adecvată.
• Substanţe solubile în apă
Probă: 5,0 g
Analiză: Agitați Proba cu 80 ml de apă timp de 10 minute și treceți cu ajutorul unui vid prin hârtie de filtru (Whatman nr. 42 sau echivalent) într-un balon de vid.Se transferă filtratul într-un pahar tarat, se evaporă până la uscare fără carbonizare, se usucă la 105°C timp de 1 oră, se răcește într-un esicator și se cântărește.
Criterii de acceptare: Diferența dintre greutatea reziduului și greutatea obținută dintr-o determinare martor nu depășește 12,5 mg (0,25%).
• Substanţe solubile în eter
Probă: 10,0 g
Analiză: Se introduce Proba într-o coloană cromatografică având un diametru intern de aproximativ 20 mm și se trece prin coloană 50 ml de eter fără peroxid.Se evaporă eluatul până la uscare într-un vas de evaporare uscat și tarat în prealabil cu ajutorul unui curent de aer într-o hotă.După ce tot eterul s-a evaporat, se usucă reziduul la 105°C timp de 30 de minute, se răcește într-un desicator și se cântărește.
Criterii de acceptare: Diferența dintre greutatea reziduului și greutatea obținută dintr-o determinare martor nu depășește 5,0 mg (0,05%).
CERINȚE SUPLIMENTARE
• Ambalare și depozitare: A se păstra în recipiente etanșe.
• Etichetare: Etichetarea indică pierderea nominală la uscare, densitatea în vrac și valorile gradului de polimerizare.Gradul de conformitate a polimerizării este determinat utilizând testul de identificare B. În cazul în care distribuția dimensiunii particulelor este menționată pe etichetare, procedați conform instrucțiunilor din testul pentru distribuția mărimii particulelor.Etichetarea indică cu ce tehnică a fost determinată distribuția mărimii particulelor dacă a fost utilizată o altă tehnică decât cernerea analitică;iar etichetarea indică valorile d10, d50 și d90 și intervalul pentru fiecare.