Acid chenodeoxicolic (CDCA) Test CAS 474-25-9 ≥98% (bazic uscat)

Acid chenodeoxicolic
C24H4004: 392,57
Acid 3a,7a-dihidroxi-5b-colan-24-oic [474-25-9]
Acidul chenodeoxicolic, atunci când este uscat, conține nu mai puțin de 98,0z și nu mai mult de 101,0% C24H40O4.
Descriere Acidul chenodeoxicolic apare sub formă de alb, cristale, pulbere cristalină sau pulbere.
Este liber solubil în metanol și în etanol (99,5), solubil în acetonă și practic insolubil în apă.
Identificare Determinați spectrul de absorbție în infraroșu al acidului chenodeoxicolic, uscat în prealabil, conform metodei discului cu bromură de potasiu sub spectrofotometrie în infraroșu <2,25> și comparați spectrul cu spectrul de referință: ambele spectre prezintă intensități similare de absorbție la aceleași numere de undă.
Rotație optică <2,49> [a]20D : +11,0°~ +13,0° (după uscare, 0,4 g, etanol (99,5), 20 ml, 100 mm).
Punct de topire <2,60> 164~169℃
Puritate (1) Clorura <1,03>-Se dizolvă 0,36 g de acid chenodeoxicolic în 30 ml de metanol, se adaugă 10 ml de acid azotic diluat și apă pentru a obține 50 ml și se efectuează testul cu această soluție.Se prepară soluția de control după cum urmează: La 1,0 mL de acid clorhidric 0,01 mol/L VS se adaugă 30 mL de metanol, 10 mL de acid azotic diluat și apă pentru a obține 50 mL (nu mai mult de 0,1%).
(2) Metale grele <1,07>-Se procedează cu 1,0 g de acid chenodeoxicolic conform Metodei 4 și se efectuează testul.Se prepară soluția de control cu ​​2,0 ml de soluție standard de plumb (nu mai mult de 20 ppm).
(3) Bariu - La 2,0 g de acid chenodeoxicolic se adaugă 100 ml de apă și se fierbe timp de 2 minute.La această soluție se adaugă 2 ml de acid clorhidric, se fierb timp de 2 minute, se filtrează după răcire și se spală filtrul cu apă până se obține 100 ml de filtrat.La 10 mL de filtrat se adaugă 1 mL de acid sulfuric diluat: nu apare turbiditate.
(4) Substanțe înrudite - Dizolvați 0,20 g de acid chenodeoxicolic într-un amestec de acetonă și apă (9:1) pentru a obține exact 10 ml și utilizați această soluție ca soluție de probă.Separat, dizolvați 10 mg de acid litocolic pentru cromatografie în strat subțire în amestecul de acetonă și apă (9:1) pentru a obține exact 10 ml.Pipetați 2 ml din această soluție, adăugați amestecul de acetonă și apă (9:1) pentru a obține exact 100 ml și utilizați această soluție ca soluție standard (1).Separat, dizolvați 10 mg de acid ursodeoxicolic în amestecul de acetonă și apă (9:1) pentru a obține exact 100 ml și utilizați această soluție ca soluție standard (2).Separat, se dizolvă 10 mg de acid colic pentru cromatografia în strat subțire în amestecul de acetonă și apă (9:1) pentru a obține exact 100 mL și se utilizează această soluție ca soluție standard (3).Se pipetează 1 ml de soluție de probă și se adaugă amestecul de acetonă și apă (9:1) pentru a obține exact 20 ml.Pipetați 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml și 5 ml din această soluție, adăugați amestecul de acetonă și apă (1) la fiecare dintre ele pentru a obține exact 50 ml și desemnați aceste soluții ca soluție standard A, soluție standard. B, soluția standard C, soluția standard D și respectiv soluția standard E.Efectuați testul cu aceste soluții conform instrucțiunilor din Cromatografia în strat subțire<2,03>.Pe o placă de silicagel se pun la punct câte 5 ml de soluție de probă, soluții standard (1), (2), (3) și soluții standard A, B, C, D și E pe o placă de silicagel pentru cromatografie în strat subțire.Se dezvoltă placa cu un amestec de 4-metil-2-pentanonă, toluen și acid formic (16:6:1) la o distanță de aproximativ 15 cm, se usucă placa la aer și apoi se usucă la 1209C timp de 30 de minute.Pulverizați imediat o soluție de acid fosfomolibdic n-hidrat în etanol (95) (1 în 5) pe farfurie și încălziți la 120 ℃ timp de 2 până la 3 minute: locul corespunzător punctului cu soluția standard (1) nu este mai intens decât spotul cu soluția standard (1), pata corespunzătoare spotului cu soluția standard (2) nu este mai intens decât spotul cu soluția standard (2), iar pata corespunzătoare spotului cu soluția standard (3) nu este mai intensă decât spotul cu soluția standard
(3).În comparație cu petele cu soluțiile standard A, B, C, D și E, petele altele decât spotul principal și altele decât petele menționate mai sus nu sunt mai intense decât petele cu soluția standard E, iar cantitatea totală dintre ele nu este mai mare de 1,5%.
Pierdere la uscare <2,41> Nu mai mult de 1,5% (1 g, 105 ℃, 3 ore).
Rezidu la aprindere <2,44> Nu mai mult de 0,1% (1 g).
Test Se cântăresc cu precizie aproximativ 0,5 g de acid chenodeoxicolic, uscat în prealabil, se dizolvă în 40 ml etanol (95) și 20 ml apă și se titrează <2,50> cu hidroxid de sodiu 0,1 mol/L VS (titrare potențiometrică).Efectuați o determinare în gol în același mod și faceți orice corecție necesară.
Fiecare mL de hidroxid de sodiu 0,1 mol/L VS ＝ 39,26 mg de C24H40O4
Containere și depozitare Containere-Containere etanșe.