Cloramfenicol CAS 56-75-7 Puritate ≥99,0% (HPLC) Puritate ridicată

Cloramfenicol
C11H12CI2N2O5 323,13 [56-75-7].
Cloramfenicolul conține nu mai puțin de 97,0 la sută și nu mai mult de 103,0 la sută C11H12Cl2N2O5.
Ambalare și depozitare-Conservați în recipiente etanșe.
Etichetare - Acolo unde este destinat utilizării la prepararea formelor de dozare injectabile sau a altor forme de dozare sterile, eticheta afirmă că este steril sau trebuie supus unei prelucrări ulterioare în timpul preparării formelor de dozare injectabile sau sterile.
Standarde de referință USP <11>-
USP Chloramphenicol RS Faceți clic pentru a vizualiza structura
USP Endotoxin RS
Identificare-
A: Absorbție în infraroșu <197K>.
B: Timpul de retenție al vârfului major din cromatograma preparatului de testare corespunde cu cel din cromatograma preparatului standard, așa cum este obținut în test.
Interval de topire <741>: între 149 și 153.
Rotație specifică <781S>: între +17,0 și +20,0.
Soluție de testare: 50 mg, neuscata, per ml, în alcool deshidratat.
Cristalinitate <695>: îndeplinește cerințele.
Endotoxine bacteriene 85-Acolo unde cloramfenicolul este destinat utilizării la prepararea formelor de dozare injectabilă, acesta nu conține mai mult de 0,2 unități de endotoxină USP per mg de cloramfenicol.
Sterilitate 71 - În cazul în care eticheta menționează că cloramfenicolul este steril, acesta îndeplinește cerințele atunci când este testat conform instrucțiunilor pentru filtrarea cu membrană în cadrul testului de sterilitate a produsului care trebuie examinat, cu excepția utilizării a 1 g de eșantion solidă.
pH <791>: între 4,5 și 7,5, într-o suspensie apoasă care conține 25 mg per ml.
Puritate cromatografică - Se dizolvă o cantitate cântărită cu precizie de cloramfenicol în metanol pentru a obține o soluție de testare care conține 10 mg per ml.Se prepară o soluție de USP Chloramphenicol RS în metanol care conține 10 mg per ml (soluție standard A).Se diluează cantitativ porțiuni din soluția standard A cu metanol pentru a obține soluția standard B care conține 100 µg per ml și soluția standard C care conține 50 µg per ml.Aplicați porțiuni separate de 20 µL din soluția de testare și soluțiile standard B și C pe o placă cromatografică în strat subțire adecvată (vezi Cromatografia 621), acoperită cu un strat de 0,25 mm de amestec cromatografic de silicagel.Dezvoltați cromatograma într-un sistem de solvent constând dintr-un amestec de cloroform, metanol și acid acetic glacial (79:14:7) până când frontul solventului s-a deplasat cu aproximativ trei sferturi din lungimea plăcii.Scoateți placa din cameră, uscați la aer și examinați sub lumină UV cu lungime de undă scurtă: orice alt punct decât punctul principal obținut din soluția de testat nu depășește ca dimensiune sau intensitate punctul principal obținut din soluția standard B (1% ), iar suma impurităților reprezentate de toate petele, altele decât petele principale, pe baza unei comparații a intensităților acestor pete cu intensitățile principalelor pete obținute din soluțiile standard B și C, nu depășește 2% .
Test-
Faza mobilă - Se prepară un amestec filtrat adecvat de apă, metanol și acid acetic glacial (55:45:0,1).Efectuați ajustări dacă este necesar (consultați Adecvarea sistemului la Cromatografie 621).
Preparare standard - Se dizolvă o cantitate cântărită cu precizie de USP Chloramphenicol RS în fază mobilă și se diluează cantitativ și, dacă este necesar, treptat, cu faza mobilă, pentru a obține o soluție cu o concentrație cunoscută de aproximativ 80 µg per ml.Se filtrează o porțiune din această soluție printr-un filtru cu porozitate de 0,5 µm sau mai fină și se folosește filtratul limpede ca preparat standard.
Pregătirea testului - Transferați aproximativ 200 mg de cloramfenicol, cântărit cu precizie, într-un balon cotat de 100 ml, adăugați faza mobilă la volum și amestecați.Se transferă 4,0 ml din soluția rezultată într-un balon cotat de 100 ml, se diluează cu Fază mobilă până la volum și se amestecă.Se filtrează o porțiune din această soluție printr-un filtru cu porozitate de 0,5 µm sau mai fină și se folosește filtratul limpede ca preparat de testare.
Sistem cromatografic (vezi Cromatografia <621>)-Cromatograful lichid este echipat cu un detector de 280 nm și o coloană de 4,6 mm × 10 cm care conține 5 µm de împachetare L1.Debitul este de aproximativ 1 ml pe minut.Cromatografiați preparatul standard și înregistrați răspunsurile de vârf conform instrucțiunilor din Procedură: eficiența coloanei determinată din vârful analitului nu este mai mică de 1800 de plăci teoretice, factorul de decantare nu este mai mare de 2,0 și abaterea standard relativă pentru injecțiile repetate nu este mai mică. mai mult de 1,0%.
Procedură-[notă-Utilizați înălțimi de vârf acolo unde sunt indicate răspunsurile de vârf.] Injectați separat volume egale (aproximativ 10 µL) de preparat standard și preparat de testare în cromatograf, înregistrați cromatogramele și măsurați răspunsurile pentru vârfurile majore.Calculați cantitatea, în mg, de C11H12Cl2N2O5 din porția de cloramfenicol luată cu formula:
2,5C (rU / rS)
în care C este concentrația, în µg per ml, de USP Chloramphenicol RS în preparatul standard și rU și rS sunt răspunsurile de vârf obținute din preparatul de testare și, respectiv, din preparatul standard.