D-(+)-cicloserina CAS 68-41-7 Test ≥ 900μg/mg Calitate înaltă din fabrică

Cicloserina [68-41-7].
Cicloserina are o potență de nu mai puțin de 900 µg de C3H6N2O2 per mg.
Ambalare și depozitare-Conservați în recipiente etanșe.
Standarde de referință USP <11>-
USP Cycloserine RS
Identificare - Se dizolvă aproximativ 1 mg în 10 ml de hidroxid de sodiu 0,1 N.La 1 ml din soluția rezultată se adaugă 3 ml de acid acetic 1 N și 1 ml dintr-un amestec, preparat cu 1 oră înainte de utilizare, din părți egale de soluție de nitroprusiat de sodiu (1 din 25) și hidroxid de sodiu 4 N: o culoare albastră treptat se dezvoltă.
Produse de condensare - Absorbtivitatea sa (vezi Spectrofotometrie și difuzia luminii <851>) la 285 nm, determinată într-o soluție de hidroxid de sodiu 0,1 N care conține 0,40 mg per ml nu este mai mare de 0,80.
Rotație specifică <781S>: între 108° și 114°.Soluție de testare: 50 mg per ml, în hidroxid de sodiu 2 N.
Cristalinitate <695>: îndeplinește cerințele
pH <791>: între 5,5 și 6,5, într-o soluție (1 din 10).
Pierdere la uscare <731>-Uscați aproximativ 100 mg într-o sticlă capilară cu dop în Y în vid la 60℃ timp de 3 ore: nu pierde mai mult de 1,0% din greutate.
Rezidu la aprindere <281>: nu mai mult de 0,5%, reziduul carbonizat fiind umezit cu 2 mL de acid azotic si 5 picaturi de acid sulfuric.
Test-
pH 6,8 Tampon fosfat-Pregătiți conform instrucțiunilor din Soluții tampon sub Soluții din secțiunea Reactivi, Indicatori și Soluții.
Faza mobilă - Dizolvați 0,5 g de 1-decansulfonat de sodiu în 800 ml de apă, adăugați 50 ml de acetonitril și 5 ml de acid acetic glacial și amestecați.Se ajustează cu hidroxid de sodiu 1 N la un pH de 4,4.Se filtrează și se degazează.Efectuați ajustări dacă este necesar (vezi Adecvarea sistemului la Cromatografie <621>).
Preparat standard - Se dizolvă cantitativ o cantitate cântărită cu precizie de USP Cycloserine RS în tampon fosfat cu pH 6,8 pentru a obține o soluție având o concentrație cunoscută de aproximativ 0,4 mg per ml.
Prepararea testului - Se transferă aproximativ 20 mg de cicloserin, cântărit cu precizie, într-un balon cotat de 50 ml, se dizolvă și se diluează cu tampon fosfat cu pH 6,8 la volum și se amestecă.
Sistem cromatografic (vezi Cromatografia <621>)-Cromatograful lichid este echipat cu un detector de 219 nm și o coloană de 4,6 mm × 25 cm care conține 5 µm de împachetare L1.Debitul este de aproximativ 1 ml pe minut.Temperatura coloanei este menținută la aproximativ 30°.Cromatografiați preparatul standard și înregistrați răspunsurile de vârf conform instrucțiunilor pentru Procedură: factorul de decantare nu este mai mare de 1,8;iar abaterea standard relativă pentru injecțiile repetate nu este mai mare de 2,0%.
Procedură - Se injectează separat volume egale (aproximativ 10 µL) de preparat standard și preparat de testare în cromatograf, înregistrați cromatogramele și măsurați răspunsurile de vârf pentru cicloserina.Calculați cantitatea, în µg, de C3H6N2O2 în fiecare mg de cicloserin luat cu formula:
50.000(C/W)(rU/rS)
în care C este concentrația, în mg per ml, a USP Cycloserine RS în preparatul standard;W este cantitatea, în mg, de Cicloserin luată pentru prepararea preparatului de testare;și rU și rS sunt răspunsurile de vârf pentru cicloserina obținute din preparatul de testare și, respectiv, din preparatul standard.