D-fenilalanină CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) Test 98,0~102,0% Fabrică 50MT/lună

1. Aspect-- Inspecție vizuală
2. Rotație specifică - Rotația specifică este măsurată în conformitate cu GB/T613-1988
Pregătirea probei: Cântăriți cu precizie proba de 0,5000 g și mutați-o într-o sticlă volumetrică curată și uscată de 50 ml, adăugați 20 ml apă, acoperiți sticla, agitați-o pentru a se dizolva și apoi diluați-o la cântar cu apă.
Test: Reglați zero al giroscopului înainte de testare, apoi încărcați eprubeta cu soluția de probă, înregistrați unghiul de rotație și calculați rotația specifică a probei cu următoarea formulă.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×L)
Unde:
[а]D20: Rotație optică specifică la 20℃ de soluție de probă
r: Rotație optică observată la 20℃ pentru soluția de probă
50: Volumul soluției de probă preparată (ml)
w: Greutatea probei (g)
L: lungimea tubului de rotație optică (dm)
3. Reziduuri de ardere
Luați aproximativ 1 g din acest produs și încălziți-l la 600 ℃, încălziți-l până când este complet cenușă conform reglementărilor din apendicele Ⅷ N din partea II a ediției CP2010, adăugați 0,5-1,0 ml acid sulfuric concentrat și încălziți-l (700 ℃- 800℃) până la greutate constantă.
3.1 „Reziduu incandescent” din această Metodă (Farmacopeea Chineză 2005 Ediția, Partea II Anexa Ⅷ N) se referă la oxizii sau sulfații metalici rămași după ce medicamentele (în mare parte compuși organici) sunt încălzite până când se completează cenușa, apoi se adaugă acid sulfuric 0,5 ~ 1,0 ml și incandesce (700 ~ 800℃) până la greutate constantă.
4 Puritate chirală (HPLC)
Instrumente: cromatografie lichidă de înaltă performanță, detector PDA.Balanta electronica analitica, reactiv;Nivelul cromatografiei
Condiții cromatografice: Coloană: Astec CHIROBIOTICTMT Coloană HPLC 250X4.6mm,5ul, lungime de undă de detecție, debit, dimensiunea probei: 10 u L(referință) diluant: apă, timp de colectare a datelor: 20,00min.
Determinarea probei: Proba a fost analizată conform următoarei proceduri de eșantionare: 1 ac de soluție martor și 1 ac de referință DL-fenilalanină.
1 soluție de probă de ac,
Calculul rezultatelor: Conținutul HPLC a fost determinat a fi mai mic de 0,5% în conformitate cu normalizarea zonei de vârf și deducerea martor.
5. Uscat și fără greutate
5.1 Instrumente:
Cuptor de uscare termostatic, sold 1/10.000.
5.2 Procedura:
Într-o sticlă de cântărire plată cu o greutate constantă și un capac pentru gură uscat excesiv, se cântărește 1 gram (cu o precizie de 0,0001 grame) de probă.Proba trebuie răspândită uniform în partea de jos a sticlei de cântărire cu o grosime de cel mult 10 mm, introdusă într-un cuptor de uscare electric termostatic, uscată la 105-110 ℃ timp de 3 ore și apoi mutată în camera de uscare pentru a se răci. temperatura camerei pentru cântărire.
Calcul: Pierdere în greutate uscată %= (M1-M2) ÷M×100
Unde: M1: masa probei și sticla de măsurare înainte de uscare, grame
M2: Masa probei și a sticlei de măsurare după uscare, în grame
M: Masa probei, grame
Pasul 6: Conținut
6.1 Instrumente
Cromatografie lichidă de înaltă performanță, detector PDA.
Balanta electronica analitica
6.2 Reactivi
Acetonitril (grad cromatografic), TFA (grad cromatografic)
6.3 Condiții cromatografice
6.3.1 Coloană: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4,6 mm
6.3.2 Lungime de undă de detectare: INC220nm
Debit: 1,0 ml/min
Dimensiunea probei: 10μL (pentru referință)
Diluant: acetonitril
Timp de colectare a datelor: 20.00 min
6.4 Pregătirea fazei mobile
Faza mobilă A (0,1% apă cu acid trifluoracetic): absorbție de precizie 2. Se diluează Oml acid trifluoracetic cu apă la 2000 m1, se amestecă bine și se degazează;
Faza mobilă B (0,1% acid acetonitril trifluoracetic): absorbție precisă 2.Oml acid trifluoracetic a fost diluat la 2000m1 cu acetonitril, amestecat și degradat;
6.5 Program de gradient de fază mobilă
Timp (min) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Prepararea soluției de probă
Se cântărește și se dizolvă 0,1 g de probă cu acetonitril, se diluează la 100 m1, se agită bine pentru utilizare sau aceeași concentrație.Pregătiți două mostre în paralel.
6.7 Determinarea probei
Analizați proba conform următoarei proceduri de eșantionare:
Mai mult de 1 injecție de soluție martor
1 soluție de probă de ac 1#
1 soluție de probă de ac 2#
6.8 Calculul rezultatului
2.8.1 Metoda de normalizare a zonei de vârf a fost utilizată pentru a calcula puritatea HPLC prin deducerea spațiului martor.
2.8.2 Abaterea medie relativă a purității a două ace nu trebuie să fie mai mare de 1%
2.8.3 Dacă rezultatele ambelor injecții îndeplinesc criteriile de acceptare, puritatea medie este considerată ca rezultat final.