Diacetat de diflorazonă CAS 33564-31-7 Test 97,0~103,0% Corticosteroid din fabrică

Diacetat de diflorazonă [33564-31-7]
» Diacetatul de diflorazonă conține nu mai puțin de 97,0 la sută și nu mai mult de 103,0 la sută C26H32F2O7, calculat pe bază uscată.
Ambalare și depozitare-Conservați în recipiente etanșe.
Standarde de referință USP <11>-
USP Diacetat de diflorazonă RS
Identificare, absorbție în infraroșu <197M>.
Rotație specifică <781S>: între +58° și +68°.Soluție de testare: 20 mg, neuscata, per ml, în cloroform.
Pierdere la uscare <731>-Uscați-l în vid la 60 ° și la o presiune care nu depășește 5 mm de mercur timp de 16 ore: nu pierde mai mult de 0,5% din greutate.
Rezidu la aprindere <281>: nu mai mult de 0,5%
Puritatea cromatografică-
Faza mobilă și sistemul cromatografic - Se prepară conform instrucțiunilor din test.
Soluție de testare - Se dizolvă o cantitate cântărită cu precizie de diflorazonă diacetat în cloroform saturat cu apă pentru a obține o soluție cu o concentrație de aproximativ 6 mg per ml.
Procedură - Se injectează un volum (aproximativ 10 µL) de soluție de testare în cromatograf, se înregistrează cromatograma pentru o perioadă egală cu de 5 ori timpul de retenție al vârfului principal și se măsoară zonele tuturor vârfurilor.Calculați procentul fiecărei impurități din porția de diacetat de diflorazonă luată prin formula:
100(ri/rs)
în care ri este aria de vârf pentru fiecare impuritate;și rs este suma ariilor tuturor vârfurilor: nu se găsește mai mult de 1,0% din orice impuritate individuală;și nu se găsesc mai mult de 2,0% din totalul impurităților.
Test-
Faza mobilă - Se prepară o soluție care conține un amestec de clorură de n-butil saturată în apă, clorură de metilen saturată în apă, acid acetic glacial și tetrahidrofuran (350:125:15:10).Efectuați ajustări dacă este necesar (consultați Adecvarea sistemului la Cromatografie <621>).
Soluție standard internă - Folosind cloroform saturat cu apă, se prepară o soluție de acetat de izoflupredonă care conține aproximativ 0,04 mg per ml.
Preparare standard - Dizolvați o cantitate cântărită cu precizie de USP Diflorason Diacetate RS în soluție standard internă pentru a obține o soluție cu o concentrație cunoscută de aproximativ 33 µg per ml.
Pregătirea testului - Se transferă aproximativ 15 mg diacetat de diflorazonă, cântărit cu precizie, într-un balon cotat de 500 ml.Adăugați soluție standard intern la volum și amestecați.
Sistem cromatografic (vezi Cromatografia <621>)-Cromatograful lichid este echipat cu un detector de 254 nm și o coloană de 4,6 mm × 10 cm care conține 3 µm de împachetare L3.Debitul este de aproximativ 2,5 ml pe minut.Se cromatografiază preparatul standard și se înregistrează zonele vârfurilor conform indicațiilor pentru Procedură: rezoluția, R, între vârfurile analitului și standardului intern nu este mai mică de 12;iar abaterea standard relativă pentru nu mai puțin de patru injecții repetate nu este mai mare de 2,0%.
Procedură - Se injectează separat volume egale (aproximativ 10 µL) de preparat standard și preparat de testare în cromatograf, înregistrați cromatogramele și măsurați zonele pentru vârfurile majore.Timpii relativi de retenție sunt de aproximativ 1,0 pentru diacetat de diflorazonă și 2,4 pentru standardul intern.Calculați cantitatea, în mg, de C 26H32F2O7 în porția de diacetat de diflorazonă luată cu formula:
0,5C (RU / RS)
în care C este concentrația, în ug per ml, a USP Diflorason Diacetate RS în preparatul standard;și RU și RS sunt raporturile dintre zonele de vârf pentru Diacetat de diflorazonă și zonele standard interne obținute din preparatul de testare și respectiv preparatul standard.