Flurbiprofen CAS 5104-49-4 Test 99,0~100,5% (HPLC) Fabrică

flurbiprofen
C15H13FO2 244,27
Acid (±)-2-(2-fluor-4-bifenilil)propionic [5104-49-4].
Flurbiprofenul conține nu mai puțin de 99,0 la sută și nu mai mult de 100,5 la sută de C15H13FO2, calculat pe bază uscată.
Ambalare și depozitare - A se păstra în recipiente etanșe.
Standarde de referință USP <11>-
USP Flurbiprofen RS
USP Flurbiprofen Compus A RS
Acid 2-(4-bifenilil)propionic.
C15H14O2 226,28
Identificare-
A: Absorbție în infraroșu <197K>.
B: Absorbție ultravioletă 197U-
Soluție: 10 µg per ml.
Mediu: hidroxid de sodiu 0,1 N.
Absorbanța maximă la 247 nm este de aproximativ 0,8.
Interval de topire <741>: între 114 și 117.
Pierdere la uscare <731>-Uscați-l în vid la 60 până la greutate constantă: nu pierde mai mult de 0,5% din greutate.
Rezidu la aprindere <281>: nu mai mult de 0,1%.
Metale grele, Metoda II <231>: 0,001%.
Compuși înrudiți-
Diluant-Pregătiți un amestec de apă și acetonitril (11:9).
Faza mobilă - Se prepară un amestec filtrat și degazat de apă, acetonitril și acid acetic glacial (12:7:1).Efectuați ajustări dacă este necesar (consultați Adecvarea sistemului la Cromatografie <621>).
Soluție stoc standard - Se dizolvă o cantitate cântărită cu precizie de compus A RS înrudit cu USP Flurbiprofen în diluant pentru a obține o soluție având o concentrație de aproximativ 50 µg per ml.
Soluție adecvată pentru sistem - Se pipetează 2,0 ml de soluție stoc standard într-un balon cotat de 10 ml, se adaugă aproximativ 20 mg de USP Flurbiprofen RS, se diluează cu Diluant la volum și se amestecă.
Soluție standard - Transferați 2,0 ml de soluție stoc standard într-un balon cotat de 10,0 ml, diluați cu Diluant până la volum și amestecați.
Soluție de testare-Pregătiți o soluție de Flurbiprofen în diluant care conține 2,0 mg per ml.
Sistem cromatografic (vezi Cromatografia <621>)-Cromatograful lichid este echipat cu un detector de 254 nm și o coloană de 3,9 mm × 15 cm care conține 4 µm de împachetare L1.Debitul este de aproximativ 1 ml pe minut.Cromatografiați soluția de adecvare a sistemului și înregistrați răspunsurile de vârf conform instrucțiunilor pentru Procedură: timpii de retenție relativi sunt de aproximativ 0,9 pentru compusul A înrudit cu Flurbiprofen și 1,0 pentru flurbiprofen;iar abaterea standard relativă pentru injecțiile repetate nu este mai mare de 1,0%.
Procedură - Injectați separat volume egale (aproximativ 20 µL) de soluție standard și soluție de testare în cromatograf, înregistrați cromatogramele și măsurați zonele pentru vârfurile majore.Calculați procentul de compus A înrudit cu flurbiprofen în porția de flurbiprofen luată cu formula:
100(CS/CU)(rU/rS)
în care CS este concentrația, în ug per ml, a Compusului A RS înrudit cu Flurbiprofen USP în soluția standard;CU este concentrația, în µg per ml, de Flurbiprofen în soluția de testare;și rU și rS sunt răspunsurile de vârf pentru compusul A înrudit flurbiprofenului obținut din soluția de test și, respectiv, din soluția standard: nu se găsește mai mult de 0,5% compus A înrudit cu flurbiprofen.Calculați procentul fiecărei impurități din porția de Flurbiprofen luată cu formula:
100(ri/rs)
în care ri este răspunsul de vârf pentru fiecare impuritate obținută din soluția de testare;iar rs este suma răspunsurilor tuturor vârfurilor obținute din soluția de testare: suma tuturor impurităților nu este mai mare de 1,0%.
Test - Se dizolvă aproximativ 0,5 g de Flurbiprofen, cântărit cu precizie, în 100 mL de alcool, neutralizat în prealabil cu hidroxid de sodiu 0,1 N VS până la punctul final de fenolftaleină, se adaugă fenolftaleină TS și se titează cu hidroxid de sodiu 0,1 N VS la prima apariție a unui slab. culoare roz care persistă nu mai puțin de 30 de secunde.Fiecare mL de hidroxid de sodiu 0,1 N este echivalent cu 24,43 mg de C15H13FO2.