Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leucină Puritate >99,0% (HPLC) Fabrică

Procedura de inspecție
1. Aspectul
-- Inspectie vizuala
2. Puritate (HPLC)
2.1 Instrument
Cromatografie lichidă de înaltă performanță, detector PDA.
Balanta electronica analitica
2.2 Reactiv
Acetonitril (grad cromatografic), acid trifluoracetic (grad cromatografic)
2.3 Condiții cromatografice
2.3.1 Coloană: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4,6 mm
2.3.2 Lungime de undă de detectare: INC220nm
Debit: 1,0 ml/min
Dimensiunea probei: 10μL (referință)
Diluant: acetonitril
Timp de colectare a datelor: 25.00 min
2.4 Pregătirea fazei mobile
Faza mobilă A (0,1% apă cu acid trifluoracetic): absorb cu precizie 2,0 ml acid trifluoracetic, diluat cu apă la 2000 ml, se amestecă bine și se degazează;
Faza mobilă B (0,1% acid acetonitril trifluoracetic): absorb cu precizie 2,0 ml acid trifluoracetic, diluat la 2000 ml cu acetonitril, amestecare și degazare;
Timp (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Prepararea soluției de probă
Se cântărește și se dizolvă 0,1 g de probă cu acetonitril și se diluează la 100 ml, se agită bine pentru utilizare sau aceeași concentrație.Pregătiți două mostre în paralel.
2.7 Determinarea probei
Analizați proba conform următoarei proceduri de eșantionare:
Mai mult de 1 injecție de soluție martor
1 soluție de probă de ac 1#
1 soluție de probă de ac 2#
2.8 Calculul rezultatului
2.8.1 Metoda de normalizare a zonei de vârf a fost utilizată pentru a calcula puritatea HPLC prin deducerea spațiului martor.
2.8.2 Abaterea medie relativă a purității a două ace nu trebuie să fie mai mare de 1%
2.8.3 Dacă rezultatele ambelor injecții îndeplinesc criteriile de acceptare, puritatea medie este considerată ca rezultat final.
3, Punct de topire -- Instrument pentru punctul de topire RY-1
4. Metoda de testare a pierderilor la uscare
4.1 Instrumente:
Cuptor electric de uscare termostatic, echilibru 1/10.000.
4.2 Procedura:
Într-o sticlă de cântărire plată cu o greutate constantă și un capac pentru gură uscat excesiv, se cântărește 1 gram (cu o precizie de 0,0001 grame) de probă.Proba trebuie răspândită uniform în partea de jos a sticlei de cântărire cu o grosime de cel mult 10 mm, pusă într-un cuptor de uscare electric termostatic, uscată la 105 ~ 110 ℃ timp de 3 ore și apoi mutată în camera de uscare pentru a se răci. temperatura camerei pentru cântărire.
Calcul: Pierdere la uscare %= (M1-M2) ÷M×100
Unde: M1: greutatea probei și a sticlei de măsurare înainte de uscare, grame
M2: greutatea probei și a sticlei de măsurare după uscare, în grame
M: Greutatea eșantionului, grame
5. Rotația specifică
-- Rotația specifică este măsurată în conformitate cu GB/T613-1988
Pregătirea probei: 0,5000 g probă a fost cântărită cu precizie și mutată într-o sticlă volumetrică curată și uscată de 50 ml, s-a adăugat 20 ml DMF, sticla a fost acoperită și agitată pentru a se dizolva și apoi diluată la cântar cu DMF.
Test: Reglați zero al giroscopului înainte de testare, apoi încărcați eprubeta cu soluția de probă, înregistrați unghiul de rotație și calculați rotația specifică a probei cu următoarea formulă.
[а]D20=(r×50) ÷ (L×L)
[а]D20: Rotație optică specifică la 25℃ a soluției de probă
r: Rotație optică observată la 20℃ pentru soluția de probă
50: Volumul soluției de probă preparată (ml)
w: Greutatea probei (g)
L: lungimea tubului de rotație optică (dm)