Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-butil-L-Serina Puritate >98,5% (HPLC)

Proceduri de inspecție
1. Aspectul
-- Inspectie vizuala
2. Puritate (HPLC)
2.1 Instrument
Cromatografie lichidă de înaltă performanță, detector PDA.
Balanta electronica analitica
2.2 Reactiv
Acetonitril (grad cromatografic), acid trifluoracetic (grad cromatografic)
2.3 Condiții cromatografice
2.3.1 Coloană: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4,6 mm
2.3.2 Lungime de undă de detectare: INC220nm
Debit: 1,0 ml/min
Dimensiunea probei: 10 μl (referință)
Diluant: acetonitril
Timp de colectare a datelor: 25.00 min
2.4 Pregătirea fazei mobile
Faza mobilă A (0,1% apă cu acid trifluoracetic): absorbție de precizie 2. Se diluează Oml acid trifluoracetic cu apă la 2000 m1, se amestecă bine și se degazează;
Faza mobilă B (0,1% acid acetonitril trifluoracetic): absorbţie precisă 2,0 ml acid trifluoracetic a fost diluat la 2000 ml cu acetonitril, amestecat şi degazat;
2.5 Programul de gradient al fazei mobile
Timp (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Prepararea soluției de probă
Se cântărește și se dizolvă 0,1 g de probă cu acetonitril și se diluează la 100 ml, se agită bine pentru utilizare sau aceeași concentrație.Pregătiți două mostre în paralel.
2.7 Determinarea probei
Analizați proba conform următoarei proceduri de eșantionare:
Mai mult de 1 injecție de soluție martor
1 soluție de probă de cusături 1#
1 soluție de probă de cusături 2#
2.8 Calculul rezultatului
2.8.1 Metoda de normalizare a zonei de vârf a fost utilizată pentru a calcula puritatea HPLC prin deducerea spațiului martor.
2.8.2 Abaterea medie relativă a purității a două ace nu trebuie să fie mai mare de 1%
2.8.3 Dacă rezultatele ambelor injecții îndeplinesc criteriile de acceptare, puritatea medie este considerată ca rezultat final.
3, Punct de topire -- Instrument pentru punctul de topire RY-1
4. Metoda de detectare a pierderilor la uscare
4.1 Instrumente:
Cuptor electric de uscare termostatic, unul din zece mii de sold.
4.2 Procedura:
Într-o sticlă de cântărire plată cu un capac pentru gură măcinat cu greutate constantă și suprauscare, cântăriți 1 gram de probă (cu o precizie de 0,0001 grame).Proba trebuie răspândită uniform în partea de jos a sticlei de cântărire cu o grosime de cel mult 10 mm, introdusă într-un cuptor electric de uscare cu temperatură constantă, uscată la 105-110 ℃ timp de 3 ore și apoi mutată în camera de uscare, răcită. la temperatura camerei și cântăriți.
Calcul: Pierdere în greutate uscată %= (M1-M2) ÷M×100
Unde: M1: masa probei și a sticlei de cântărire înainte de uscare, g
M2: Masa probei și a sticlei de cântărire după uscare, g
M: Masa probei, gram
5. Rotația specifică
-- Rotația specifică este măsurată în conformitate cu GB/T613-1988
Pregătirea probei: 0,5000 g de probă au fost cântărite cu precizie și transferate într-o sticlă volumetrică curată și uscată de 50 ml cu 20 ml acetat de etil.Sticla a fost astupată și agitată pentru a dizolva acetatul de etil.
Test: Reglați zero al giroscopului înainte de test, apoi umpleți eprubeta cu soluție de probă, înregistrați unghiul de rotație de deformare și calculați rotația specifică a probei folosind următoarea formulă.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×L)
Unde:
[α]20/D: Rotația specifică a soluției de probă la 25℃
r: Rotație observată la 25℃ pentru soluția de probă
50: Pregătiți volumul de soluție de probă (ml)
w: Greutatea probei (g)
L: lungimea tubului optic (dm)
6. Analiza TCL
Pregătirea probei: 0,5000 g probă a fost cântărită cu precizie și mutată într-o sticlă volumetrică curată și uscată de 50 ml, s-au adăugat 40 ml EtoH, sticla a fost acoperită și agitată pentru a se dizolva și apoi diluată la cântar cu EtoH.
Pregătirea probei de control: 0,5000 g probă a fost cântărită cu precizie și mutată într-o sticlă volumetrică curată și uscată de 50 ml, s-au adăugat 40 ml apă și 2 picături de acid clorhidric 6N, sticla a fost acoperită și agitată pentru a se dizolva, apoi diluată la cântar cu apă.Apoi luați 0,5 din lichidul de mai sus și diluați-l cu etanol într-o sticlă cu volum de 100 ml la o probă de referință cu scară de reziduuri de aminoacizi 1,0%.
Probele de 10 microlitri au fost prelevate cu o seringă de microeșantionare, iar probele au fost plasate pe placa de silicon GF254.Au fost luate plăci de puncte de 5 microlitri, 10 microlitri și respectiv 15 microlitri pentru puncte de comparație.
Agent de dezvoltare: n-butanol: acid acetic glacial: apă =4:1:1.
Agent de dezvoltare a culorii: soluție de ninhidrin metanol 5%.
Operațiunea de dezvoltare a culorii: mai întâi, utilizați un uscător de păr pentru a usca placa de silicagel dezvoltată, apoi scufundați-o în soluție de metanol de ninhidrin 5%, apoi uscați cu suflarea și coaceți la temperatură ridicată într-un cuptor electric pentru dezvoltarea culorii.
Judecare: Uitați-vă la timpul de culoare a produsului, dimensiunea spotului, concentrația de culoare și compararea cu produsul de control, apreciați că acesta se află în acel interval.