Test de glicină CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) 98,5~101,5% Calitate înaltă din fabrică

USP35-NF30
DEFINIȚIE
Glicina conține NLT 98,5% și NMT 101,5% glicină (C2H5NO2), calculată pe bază uscată.
IDENTIFICARE
A. ABSORBIȚIA INFRAROSII <197M>
TEST
• PROCEDURĂ
Probă: 150 mg de glicină
Blank: 100 ml de acid acetic glacial
Sistem titrimetric
(Consultați Titrimetria <541>.)
Mod: titrare directă
Titrant: 0,1 N per acid cloric VS
Detectarea punctului final: vizuală
Analiză: Se dizolvă proba în 100 ml de acid acetic glacial și se adaugă 1 picătură de cristal violet TS.Titrați cu Titrant până la un punct final verde.Efectuați determinarea Blank.
Calculați procentul de glicină (C2H5NO2) din Proba luată:
Rezultat = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Volumul titrantului consumat de Probă (mL)
VB = Volumul titrantului consumat de Blank (mL)
N = normalitatea reală a Titrantului (mEq/mL)
F = factor de echivalență, 75,07 mg/mEq
W = Greutatea probei (mg)
Criterii de acceptare: 98,5%-101,5% pe bază uscată
IMPURITĂŢI
• REZIDU LA Aprindere <281>: NMT 0,1%
• CLORURĂ ŞI SULFAT, Clorura <221>
Soluție standard: 0,10 mL de acid clorhidric 0,020 N
Probă: 1 g de glicină
Criterii de acceptare: NMT 0,007%
• CLORURĂ ŞI SULFAT, Sulfat <221>
Soluție standard: 0,20 mL de acid sulfuric 0,020 N
Probă: 3 g glicină
Criterii de acceptare: NMT 0,0065%
• METALE GRE, Metoda I <231>: NMT 20 ppm
• METALE GRE, Metoda I <231>: NMT 20 ppm
Soluție de probă: 100 mg/mL de glicină
Analiză: Se fierb 10 ml de soluție de probă timp de 1 minut și se lasă deoparte timp de 2 ore.
Criterii de acceptare: Soluția apare la fel de limpede și la fel de mobilă ca 10 ml din aceeași soluție care nu a fost fiartă.
TESTE SPECIFICE
• PIERDERE LA USCARE <731>: Uscați o probă la 105° timp de 2 ore: pierde NMT 0,2% din greutatea sa.
CERINȚE SUPLIMENTARE
• AMBALARE ȘI DEPOZITARE: A se păstra în recipiente bine închise.
• STANDARDE DE REFERINȚĂ USP <11>
USP Glicină RS

Farmacopeea japoneză JP17
Glicina, atunci când este uscată, conține nu mai puțin de 98,5% glicină (C2H5NO2).
Descriere Glicina apare sub formă de cristale albe sau pulbere cristalină.Are un gust dulce.Este liber solubil în apă și în acid formic și practic insolubil în etanol (95).Prezintă polimorfism cristalin.
Identificare Determinați spectrul de absorbție în infraroșu al glicinei, uscate în prealabil, conform metodei discului cu bromură de potasiu sub Spectrofotometrie în infraroșu <2,25> și comparați spectrul cu Spectrul de referință: ambele spectre prezintă intensități similare de absorbție la aceleași numere de undă.Dacă apare vreo diferență între spectre, se dizolvă glicina în apă, se evaporă apa până la uscare și se repetă testul cu reziduul.
pH <2,54> Se dizolvă 1,0 g de glicină în 20 ml de apă: pH-ul soluției este între 5,6 și 6,6.
Puritate
(1) Claritatea și culoarea soluției - Dizolvați 1,0 gof Glicină în 10 ml de apă: soluția este limpede și incoloră.
(2) Clorura <1,03>-Se efectuează testul cu 0,5 g de glicină.Se prepară soluția de control cu ​​0,30 ml de acid clorhidric VS 0,01 mol/L (nu mai mult de 0,021%)
(3) Sulfat <1,14>-Efectuați testul cu 0,6 g de glicină.Se prepară soluția de control cu ​​0,35 mL de acid sulfuric 0,005mol/L VS (nu mai mult de 0,028z).
(4) Amoniu <1,02> - Efectuați testul folosind 0,25 g de glicină.Se prepară soluția de control cu ​​5,0 ml de soluție standard de amoniu (nu mai mult de 0,02%).
(5) Metale grele <1,07> - Se procedează cu 1,0 g de glicină conform Metodei 1 și se efectuează testul.Se prepară soluția de control cu ​​2,0 ml de soluție standard de plumb (nu mai mult de 20 ppm).
(6) Arsenic <1,11>-Pregătiți soluția de testare cu 1,0 gof Glicină conform Metodei 1 și efectuați testul (nu mai mult de 2 ppm).
(7) Substanțe înrudite - Dizolvați 0,10 g de glicină în 25 ml de apă și utilizați această soluție ca soluție de probă.Se pipetează 1 ml de soluție de probă, se adaugă apă pentru a obține exact 50 ml.Se pipetează 5 ml din această soluție, se adaugă apă până la obținerea exactă a 20 ml și se folosește această soluție ca soluție standard. Efectuați testul cu aceste soluții conform instrucțiunilor din Cromatografia în strat subțire <2.03>.Localizați câte 5 ml de soluție de probă și soluție standard pe o placă de cromatografie în strat subțire cu silicagel.Dezvoltați placa cu un amestec de 1-butanol, apă și acid acetic (100) (3:1:1) la o distanță de aproximativ 10 cm și uscați placa la 80℃ timp de 30 de minute.Pulverizați uniform o soluție de ninhidrin în acetonă (1 din 50) și încălziți la 80 ℃ timp de 5 minute: petele altele decât punctul principal din soluția de probă nu sunt mai intense decât petele din soluția standard.
Pierdere la uscare <2,41> Nu mai mult de 0,30% (1 g, 105℃, 3 ore).
Rezidu la aprindere <2,44> Nu mai mult de 0,10% (1g).
Test Se cântăresc cu precizie aproximativ 80 mg de glicină, uscată în prealabil, se dizolvă în 3 mL de acid formic, se adaugă 50 mL de acid acetic (100) și se titrează <2,50> cu 0,1 mol/L acid percloric VS (titrare potențiometrică).Efectuați o determinare goală și faceți orice corecție necesară.
Fiecare mL de acid percloric 0,1 mol/L VS＝7,507 mg de C2H5NO2
Containere și depozitare Containere-Containere bine închise.