Acid gliciretic (Enoxolonă) Test CAS 471-53-4 98,0~101,0% (Potențiometrie)

Notificări generale
(monografia Ph Eur 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Acțiune și utilizare
Tratamentul bolii ulceroase peptice benigne.
Ph Eur
DEFINIȚIE
Acid (20p)-3p-hidroxi-11-oxo-olean-12-en-29-oic.
Conţinut
98,0 la sută până la 101,0 la sută (substanță uscată).
PERSONAJELE
Aspect
Pulbere cristalină albă sau aproape albă.
Solubilitate
Practic insolubil în apă, solubil în etanol, puțin solubil în clorură de metilen.
Prezintă polimorfism (5.9).
IDENTIFICARE
Prima identificare A.
A doua identificare B, C.
A. Examinați prin spectrofotometrie de absorbție în infraroșu (2.2.24).
Comparație Enoxolone CRS.
Dacă spectrele obţinute în stare solidă prezintă diferenţe, se dizolvă 0,2 g din substanţa de examinat şi 0,2 g din substanţa de referinţă separat în 6 ml etanol R. Se fierbe sub
un condensator de reflux timp de 1 h si se adauga 6 ml apa R. Se formeaza un precipitat.Se răcește la aproximativ 10℃ și se filtrează cu ajutorul vidului.Se spală precipitatul cu 10 ml de alcool R, se usucă într-un cuptor la 80℃ și se înregistrează spectre noi.
B. Cromatografia în strat subțire (2.2.27).
Soluție de testare Se dizolvă 10 mg din substanța de examinat în clorură de metilen R și se diluează la 10 ml cu același solvent.
Soluție de referință Se dizolvă 10 mg de enoxolonă CRS în clorură de metilen R și se diluează la 10 ml cu același solvent.
Placă TLC placa cu gel de silice R.
Acid acetic glacial în fază mobilă R, acetonă R, clorură de metilen R (5:10:90 V/V/V).
Aplicare 5 µl.
Dezvoltare Peste 2/3 din farfurie.
Uscarea la aer timp de 5 min.
Detectare Pulverizați cu soluție de anisaldehidă R și încălziți la 100-105 ℃ timp de 10 minute.Rezultate Pata principală din cromatograma obținută cu soluția de testat este similară ca poziție, culoare și dimensiune cu pata principală din cromatograma obținută cu referința
soluţie.
C. Se dizolvă 50 mg în 10 ml clorură de metilen R. La 2 ml din această soluție se adaugă 1 ml anhidridă acetică R și 0,3 ml acid sulfuric R. Se produce o culoare roz.
TESTE
Aspectul soluției
Soluția este limpede (2.2.1) și nu este mai intens colorată decât soluția de referință Y6 (2.2.2, Metoda II).
Se dizolvă 0,1 g în etanol R și se diluează la 10 ml cu același solvent.
Rotație optică specifică (2.2.7) + 145 până la + 154 (substanță uscată).
Se dizolvă 0,50 g în dioxan R și se diluează la 50,0 ml cu același solvent.
Substante inrudite
Cromatografia lichidă (2.2.29).
Soluție de testare Se dizolvă 0,10 g de substanță de examinat în faza mobilă și se diluează la 100,0 ml cu faza mobilă.
Soluție de referință (a) Se diluează 2,0 ml din soluția de testat la 100,0 ml cu faza mobilă.
Soluție de referință (b) Se diluează 5,0 ml de soluție de referință (a) la 100,0 ml cu faza mobilă.
Soluție de referință (c) Se dizolvă 0,1 g de acid 18α-gliciretinic R în tetrahidrofuran R și se diluează la 100,0 ml cu același solvent.La 2,0 ml de soluție, se adaugă 2,0 ml din soluția de testat și se diluează la 100,0 ml cu faza mobilă.
Coloană:
-dimensiune: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-faza staționară: octadecilsilil silicagel pentru cromatografie R (5 µm),
-temperatura: 30℃.
Faza mobilă Se amestecă 430 de volume de tetrahidrofuran R și 570 de volume dintr-o soluție de 1,36 g/l de acetat de sodiu R ajustată la pH 4,8 cu acid acetic glacial R.
Debit 0,8 ml/min.
Spectrofotometru de detectare la 250 nm.
Injectare 20 pl injector cu buclă;injectați soluția de testare și soluțiile de referință.
Timp de rulare de 4 ori mai mare decât timpul de retenție al Enoxolonei.
Adecvarea sistemului:
-rezoluţie: minim 2,0 între vârfurile datorate enoxolonei şi acidului 18α-gliciretinic în cromatograma obţinută cu soluţia de referinţă (c).
Limite:
-orice impuritate: nu mai mult de 7 ori suprafața vârfului principal din cromatograma obținută cu soluția de referință (b) (0,7 la sută);
-total: nu mai mult decât aria vârfului principal din cromatograma obținută cu soluția de referință (a) (2,0 %);
-limita de ignorare: de 0,5 ori aria vârfului principal din cromatograma obţinută cu soluţia de referinţă (b) (0,05 la sută).
Metale grele (2.4.8) Maxim 20 ppm.
1,0 g respectă testul limită F. Pregătiți standardul folosind 2 ml de soluție standard de plumb (10 ppm Pb) R.
Pierdere la uscare (2.2.32) Maxim 0,5 la sută, determinată pe 1.000 g prin uscare în cuptor la 105℃ timp de 4 ore.
Cenușă sulfatată (2.4.14) Maxim 0,2 la sută, determinată pe 1,0 g.
TEST
Se dizolvă 0,330 g în 40 ml de dimetilformamidă R. Se titrează cu hidroxid de tetrabutilamoniu 0,1 M, determinându-se potențiometric punctul final (2.2.20).Efectuați o titrare martor.1 ml de hidroxid de tetrabutilamoniu 0,1 M este echivalent cu 47,07 mg de C30H46O4
Crown Copyright 2006 330 46 4
DEPOZITARE
Ferit de lumină.
IMPURITĂŢI
A. Acid (20β)-3β-hidroxi-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oic,
B. Acid (4p,20p)-3p,23-dihidroxi-11-oxo-olean-12-en-29-oic.
Ph Eur