H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 Test de clorhidrat de ester metilic al glicinei >99,0%

1. Proprietăți: Acest produs ar trebui să fie pulbere cristalină albă.
2. Test:
1) Determinarea testului de clorhidrat de ester metilic al glicinei
1.1 Metoda
În condiții acide, proba reacționează cu o anumită cantitate de azotat de argint, iar excesul de azotat de argint este revertitrat cu tiocianat de amoniu, referindu-se la sulfatul feric de amoniu
Ca indicator, conținutul total de clor a fost determinat în funcție de volumul soluției standard consumate, iar conținutul total de clor a fost scăzut din conținutul de clorhidrat de glicină pentru a obține conținutul de clorhidrat de ester metilic al glicinei.
1.2 Reactivi
ftalat de dibutil;
Soluție de acid azotic: 2+3;
Soluție standard de titrare azotat de argint: c(AgNO3) = 0,1 mol/L
Soluție standard de titrare de tiocianat de amoniu: c(NH4SCN) = 0,1 mol/L
Sulfat feric de amoniu (III) lichid indicator: 80 g/L
1.3 Procedura de analiză
Cântăriți o probă de aproximativ 0,5 g, cu o precizie de 0,0001 g.Se pune într-un balon conic de 250 ml, se dizolvă în 40 ml apă, se adaugă 10 ml soluție de acid azotic, se adaugă (50 ± 0,02) ml soluție standard de titrare de azotat de argint, 3 ml soluție indicator de sulfat feric de amoniu, 4 ml ftalat de dibutil și tiocianat Soluție standard de titrare de amoniu. s-a titrat până când soluția a devenit maro deschis și a rămas incoloră timp de 30 s.
1.4 Calculul rezultatului
Fracția de masă a conținutului de acid clorhidric de ester metilic al glicinei w1, care este exprimată în %, se calculează conform ecuației (1):
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1,126 formula (1)
Unde:
V1: Volumul soluției standard de titrare de azotat de argint (ml)
V2: Volumul soluției de titrare standard de tiocianat de amoniu consumat prin titrare (ml)
c1: Valoarea exactă a soluției standard de titrare de azotat de argint (mol/L)
c2: Valoarea exactă a soluției de titrare standard de tiocianat de amoniu (mol/L)
w2: Fracția de masă (%) din conținutul de clorhidrat de glicină determinată în secțiunea 4.2
M: Masa molară a clorhidratului de ester metilic al glicinei (g/mol)
1.126: Coeficientul de conversie al clorhidratului de glicină în clorhidrat de ester metilic al glicinei.
Valoarea medie aritmetică a două rezultate de măsurare paralelă a fost luată ca rezultat al măsurării, iar diferența absolută dintre cele două rezultate de măsurare paralelă nu a fost mai mare de 0,05%.
2) Determinarea conținutului de clorhidrat de glicină
2.1 Metoda
Folosind galben de dimetil ca indicator, proba a fost titrată cu soluție de titrare standard de hidroxid de sodiu, iar volumul soluției a fost titrat în funcție de consumul de hidroxid de sodiu standard.
Calculați conținutul de clorhidrat de glicină.
2.2 Reactiv
Soluție standard de titrare de hidroxid de sodiu: c (NaOH) = 0,1 mol/L
Lichid indicativ galben dimetil: 10 g/L
2.3 Procedura de analiză
Se cântăresc aproximativ 5,0 g probă de laborator, cu o precizie de 0,0001 g, într-un pahar de 200 ml, se dizolvă cu 50 ml apă și se adaugă 5 picături de dimetil
Lichid de indicație galbenă, cu soluție standard de titrare cu hidroxid de sodiu, până când soluția de la roșu la galben portocaliu este punctul final
2.4 Calculul rezultatului
Fracția de masă w2 a conținutului de clorhidrat de glicină este exprimată în % și calculată conform ecuației (2):
w2 =(V/1000)cM/m *100 formula (2)
Unde:
V: Volumul soluției standard de titrare de hidroxid de sodiu (mL)
c: Valoarea exactă a concentrației soluției de titrare standard de hidroxid de sodiu (mol/L)
M: Masa molară a clorhidratului de glicină (g/mol)
m: Valoarea masei probei (g)
Valoarea medie aritmetică a două rezultate de măsurare paralelă a fost luată ca rezultat al măsurării, iar diferența absolută dintre cele două rezultate de măsurare paralelă nu a fost mai mare de 0,05%
3. Punct de topire: Conform metodei de determinare a punctului de topire (Farmacopeea Chineză 2010 Anexa VIC), intervalul punctului de topire este 172-178 ºC.
4. Scădere în greutate prin uscare: luați acest produs la 105,0 ℃ și uscați-l până la o greutate constantă.Pierderea în greutate nu trebuie să depășească 0,5%.
5. Depozitare: Acest produs trebuie refrigerat ferit de lumină.