Diclorhidrat de histamina CAS 56-92-8 Test 98,5~101,0% (titrare) Fabrică

Diclorhidrat de histamină (CAS: 56-92-8) EP9.0 VolumⅡ Metoda de testare
DEFINIȚIE
Diclorhidratul de histamină conține nu mai puțin de 98,5% și nu mai mult de echivalentul a 101,0% diclorhidrat de 2-(1H-imidazol-4-il)etan-1-amină, calculat cu referire la substanța uscată.
PERSONAJELE
O pulbere albă sau aproape albă, cristalină sau cristale incolore, higroscopică, foarte solubilă în apă, solubilă în alcool.
IDENTIFICARE
Prima identificare: A, D.
A doua identificare: B, C, D
A. Se examinează prin spectrofotometrie de absorbție în infraroșu (2.2.24), comparând cu spectrul obținut cu diclorhidrat de histamină CRS.Examinați ca discuri preparate folosind 1 mg de substanță.
B. Examinați cromatogramele obținute în testul pentru histidină.Pata principală din cromatograma obținută cu soluția de testat (b) este similară ca poziție, culoare și dimensiune cu pata principală din cromatograma obținută cu soluția de referință (a).
C. Se dizolvă 0,1 g în 7 ml apă R și se adaugă 3 ml dintr-o soluție de hidroxid de sodiu 200 g/L R. Se dizolvă 50 mg acid sulfanilic R într-un amestec de 0,1 ml acid clorhidric R și 10 ml apă R și se adaugă 0,1 mL de soluție de nitrit de sodiu R. Se adaugă a doua soluție la prima și se amestecă.Se produce o culoare roșie.
D. Dă reacția (a) a clorurilor (2.3.1).
TESTE
Soluția S. Se dizolvă 0,5 g în apă fără dioxid de carbon R preparată din apă distilată R și se diluează la 10 ml cu același solvent.
Aspectul soluției.Soluția S este limpede (2.2.1) și nu este mai intens colorată decât soluția de referință Y7 (2.2.2, Metoda II).
pH (2.2.3).pH-ul soluției S este de 2,85 până la 3,60.
Histidină.Se examinează prin cromatografie în strat subțire (2.2.27), folosind o placă G de silicagel TLC R.
Soluția de testare (a).Se dizolvă 0,5 g de substanță de examinat în apă R și se diluează la 10 ml cu același solvent.
Soluția de testare (b).Se diluează 2 ml de soluție de testare (a) la 10 ml cu apă R.
Soluție de referință (a).Se dizolvă 0,1 g de diclorhidrat de histamină CRS în apă R și se diluează la 10 ml cu același solvent.
Soluție de referință (b).Se dizolvă 50 mg de histidină monoclorhidrat R în apă R și se diluează la 100 ml cu același solvent.
Soluție de referință (c).Se amestecă 1 ml de soluție de testare (a) și 1 ml de soluție de referință (b).
Se aplică pe placă 1 μL de soluție de testare (a), 1 μL de soluție de testare (b), 1 μL de soluție de referință (a), 1 μL de soluție de referință (b) și 2 μL de soluție de referință (c).Se dezvoltă pe un traseu de 15 cm folosind un amestec de 5 volume de amoniac concentrat R, 20 volume de apă R și 75 volume de acetonitril R. Se usucă placa într-un curent de aer.Se repetă dezvoltarea în aceeași direcție, se usucă placa într-un curent de aer și se pulverizează cu soluție de ninhidrin R1.Se încălzește placa la 110°C timp de 10 minute.Orice pată corespunzătoare histidinei din cromatograma obținută cu soluția de testat (a) nu este mai intensă decât pata din cromatograma obținută cu soluția de referință (b) (1 %).Testul nu este valabil decât dacă cromatograma obținută cu soluția de referință (c) arată 2 pete clar separate.
Sulfați (2.4.13).3 mL de soluție S diluată la 15 mL cu apă distilată R respectă testul limită pentru sulfați (0,1 la sută).
Pierdere la uscare (2.2.32).Nu mai mult de 0,5 la sută, determinat pe 0,20 g prin uscare în cuptor la 105 °C.
Cenușă sulfatată (2.4.14).Nu mai mult de 0,1 la sută, determinat pe 0,5 g.
TEST
Se dizolvă 0,080 g într-un amestec de 5,0 mL acid clorhidric 0,01 M și 50 mL alcool R. Se efectuează o titrare potențiometrică (2.2.20), folosind hidroxid de sodiu 0,1 M.Citiți volumul adăugat între primul și al treilea punct de inflexiune.
1 ml de hidroxid de sodiu 0,1 M este echivalent cu 9,203 mg de C5H11Cl2N3.
DEPOZITARE
A se pastra intr-un recipient ermetic, ferit de lumina.