Clorhidrat de L-cisteină monohidrat CAS 7048-04-6 Test 98,5~101,0% (titrare pe bază uscată) Fabrică

Clorhidrat de L-cisteină monohidrat (CAS: 7048-04-6) Metoda de testare AJI97
Identificare: Comparați spectrul de absorbție în infraroșu al probei cu cel al standardului prin metoda discului cu bromură de potasiu.
Rotație specifică [a]D20: Probă uscată, C=8, 1 mol/L HCl
Starea soluției (transmisie): 1,0 g în 10 ml de H2O, spectrofotometru, 430 nm, grosime celulei de 10 mm.
Clorura (Cl): 350 mg, B-2
Amoniu (NH4): A-1
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml de 0,005 mol/L H2SO4
Fier (Fe): 1,5 g, ref: 1,5 ml de Iron Std.(0,01 mg/ml)
Metale grele (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, ref: 2,0 ml de Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsenic (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml de As2O3 Std.
Alți aminoacizi: Probă de testare: 50μg, B-6-a, martor;L-Cys·HCl·H2O 0,25μg
Pierdere la uscare: În vid, P2O5, la temperatura camerei timp de 20 de ore.
Reziduuri la aprindere (sulfatate): Testul AJI 13
Test: Probă uscată, 250 mg, 0,05 mol/L I2 1 ml=15,762 mg C3H7NO2S·HCl
Test pH: 1,0 g în 100 ml de H2O

Clorhidrat de L-cisteină monohidrat (CAS: 7048-04-6) Metoda de testare USP35
DEFINIȚIE
Clorhidratul de cisteină este clorhidrat de L-cisteină monohidrat și conține NLT 98,5% și NMT 101,5% clorhidrat de L-cisteină (C3H7NO2S·HCl), calculat pe bază uscată.
IDENTIFICARE
A. ABSORBIȚIA INFRAROSII <197K>
TEST
PROCEDURĂ
Probă: 250 mg de clorhidrat de cisteină
Blank: Procedați conform instrucțiunilor din Analiză fără Probă.
Sistem titrimetric
(Vezi Titrometrie <541>)
Mod: titrare reziduală
Titrant: 0,1 N iod VS
Titrant invers: tiosulfat de sodiu 0,1 N VS
Detectarea punctului final: vizuală
Analiză: Transferați proba într-un balon cu iod.Se adaugă 20,0 ml de apă și 4 g de iodură de potasiu și se amestecă.Se răcește soluția într-o baie de gheață și se adaugă 5 ml de acid clorhidric 3 N și 25,0 ml de iod 0,1 N VS.Introduceți dopul și lăsați să stea la întuneric timp de 20 de minute.Se titează excesul de iod cu Back titrant.Se adaugă 3 ml de star ch TS pe măsură ce punctul final se apropie.Efectuați determinarea Blank.Calculați procentul de clorhidrat de cisteină (C3H7NO2S·HCl) din Proba luată:
Rezultat = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = Volumul de titrant din spate consumat de Blank (mL)
VS = Volumul de titrant din spate consumat de Probă (mL)
N = normalitatea reală a titrantului Back (mEq/mL)
F= factor de echivalență, 157,6 mg/mEq
W= Greutatea probei (mg)
Criterii de acceptare: 98,5%~101,5% pe bază uscată
IMPURITĂŢI
REZIDU LA Aprindere <281>: NMT 0,4%
CLORURĂ ȘI SULFAT, Sulfat <221>
Soluție standard: 0,10 mL de acid sulfuric 0,020 N
Probă: 0,33 g clorhidrat de cisteină
Criterii de acceptare: NMT 0,03%
FIER <241>: NMT 30ppm
METALE GRE, Metoda I <231>: NMT 15 ppm
COMPUȘI ÎNFERIȚI
Soluție de N-etilmaleimidă: 40 mg/mL de N-etilmaleimidă în alcool
Soluție stoc standard: Se dizolvă 20 mg USP L-Cysteine ​​Hydrochloride RS în 10,0 ml de apă.Se adaugă 10,0 ml de soluție de N-etilmaleimidă și se amestecă.Lăsați soluția să stea timp de 5 minute înainte de utilizare.
Soluție standard: 0,05 mg/mL din soluție stoc standard în apă.[ NOTĂ-Această soluție are o concentrație echivalentă cu 0,5% din cea a soluției de probă.]
Soluție adecvată pentru sistem: Transferați 10 mg de USP L-Tyrosine RS și 10 ml de soluție stoc standard într-un balon cotat de 25 ml.Se diluează cu apă la volum.
Probă de soluție stoc: Se transferă 0,2 g de clorhidrat de cisteină într-un balon cotat de 10 ml, se dizolvă și se diluează cu apă până la volum.
Soluție de probă: La 5,0 ml de soluție stoc de probă adăugați 5,0 ml de soluție de N-etilmaleimidă și amestecați.Lăsați soluția să stea timp de 5 minute înainte de utilizare.
Sistem cromatografic (vezi Cromatografia <621>, Cromatografia în strat subțire.)
Mod: TLC
Adsorbant: strat de 0,25 mm de amestec cromatografic de silicagel
Volumul de aplicare: 5μL
Sistem de solvent în dezvoltare: alcool butilic, acid acetic glacial și apă (3:1:1)
Reactiv de pulverizare: 2 mg/mL de ninhidrina într-un amestec de alcool butilic și acid acetic 2N (95:5)
Adecvarea sistemului
Cerințe de adecvare: Cromatograma soluției de adecvare a sistemului prezintă două puncte clar separate.
Analiză
Eșantioane: soluție standard, soluție de adecvare a sistemului și soluție de probă.
După uscarea plăcii la aer, pulverizați cu reactiv Spray și încălziți între 100° și 105° timp de 15 minute.Examinați placa sub lumină albă.
Criterii de acceptare: Orice punct secundar al soluției de probă nu este mai mare sau mai intens decât punctul principal al soluției standard.
Impurități individuale: NMT 0,5%
Total impurități: NMT 2,0%
TESTE SPECIFICE
ROTATIE OPTICA, Rotatie specifica <781S>
Soluție de probă: 80 mg/mL în acid clorhidric 6 N
Criterii de acceptare: +5,7° până la +6,8°
USCARE LOSSON <731>: Se usucă o probă la temperatura camerei la o presiune care nu depășește 5 mm de mercuri timp de 24 de ore: își pierde 8,0%~12,0% din greutate.
CERINȚE SUPLIMENTARE
AMBALARE ȘI DEPOZITARE: A se păstra în recipiente bine închise.
STANDARDE DE REFERINȚĂ USP <11>
Clorhidrat de L-cisteină USP RS
USP L-Tyrosine RS