Test L-Cistina CAS 56-89-3 (H-Cys-OH)2 98,5~101,0% (titrare) Calitate înaltă din fabrică

DEFINIȚIE
Cistina conține NLT 98,5% și NMT 101,5% C6H12N2O4S2, ca L-Cistina, calculată pe bază uscată.
IDENTIFICARE
A. ABSORBIȚIA INFRAROSII <197K>
B. ROTATIE OPTICA, Rotatie specifica <781S>: -215 la -225, determinata la 20°
Soluție probă: 20 mg/mL, în acid clorhidric 1 N
C. Valoarea RF a punctului principal al soluției de probă în testul pentru impurități organice corespunde cu cea a soluției standard.
TEST
PROCEDURĂ
Soluție de probă: Se transferă aproximativ 0,1 g de Cystine într-un balon cu dop de sticlă și se dizolvă într-un amestec de 2 ml de hidroxid de sodiu diluat (1 din 20) și 10 ml de apă.Se adaugă 10 mL de soluție de bromură de potasiu (200 g/L în apă), 50,0 mL de bromat de potasiu VS 0,1 N și 15 mL de acid clorhidric diluat (17 în 100).
Introduceți imediat dopul în balon și răciți într-o baie de apă cu gheață.Se lasă să stea ferit de lumină timp de 10 minute.
Sistem titrimetric
(Vezi Titrometrie <541>)
Mod: titrare reziduală
Titrant: bromat de potasiu 0,1 N VS
Titrant invers: tiosulfat de sodiu 0,1 N VS
Detectarea punctului final: colorimetric
Echivalență: Fiecare ml de bromat de potasiu 0,1 N VS este echivalent cu 2,403 mg de C6H12N2O4S2 pe bază uscată.
Analiză: Se adaugă 1,5 g de iodură de potasiu, iar după 1 min, se titează cu tiosulfat de sodiu 0,1 N VS, folosind amidon TS ca indicator.Efectuați o determinare goală și faceți orice corecție necesară.
Criterii de acceptare: 98,5%~101,5% pe bază uscată
IMPURITĂŢI
Impurități anorganice
REZIDU LA Aprindere <281>: NMT 0,1%
CLORURĂ ŞI SULFAT, Clorura <221>: NMT 200 ppm.O porție de 0,7 g nu prezintă mai multă clorură decât corespunde la 0,40 ml de acid clorhidric 0,01 N.
CLORURĂ ȘI SULFAT, Sulfat <221> NMT 200 ppm.O porție de 1,2 g nu prezintă mai mult sulfat decât corespunde la 0,25 ml de acid sulfuric 0,020 N.
FIER <241>: NMT 10ppm
METALE GRE, Metoda I <231>: NMT 10 ppm
Impurități organice
PROCEDURĂ
Soluție standard: Se dizolvă o cantitate de USP Cystine RS în acid clorhidric 1 N și se diluează cu apă pentru a obține o soluție cu o concentrație cunoscută de aproximativ 0,02 mg/mL.
Soluție de probă: Se dizolvă o cantitate de Cistina în acid clorhidric 1 N și se diluează cu apă pentru a obține o soluție cu o concentrație cunoscută de aproximativ 10 mg/mL.
Soluție adecvată pentru sistem: Se dizolvă cantități de USP Cystine RS și USP Arginine Hydrochloride RS în acid clorhidric 1 N și se diluează cu apă pentru a obține o soluție cu o concentrație cunoscută de aproximativ 0,4 mg/mL fiecare.
Sistem cromatografic (vezi Cromatografia <621>, Cromatografia în strat subțire.)
Mod: TLC
Adsorbant: strat de 0,25 mm de amestec cromatografic de silicagel
Volumul de aplicare: 5μL
Sistem de solvent în dezvoltare: un amestec de amoniac și 2-propanol (3:7)
Reactiv de pulverizare: Se dizolvă 0,2 g de ninhidrin în 100 mL dintr-un amestec de butanol și acid acetic 2 N (95:5).
Analiză
Eșantioane: soluție standard, soluție de probă și soluție de adecvare a sistemului
Se procedează conform instrucţiunilor pentru cromatografie <621>, cromatografie în strat subţire.După uscarea plăcii la aer, pulverizați cu reactiv Spray și încălziți între 100° și 105° timp de 15 minute.Examinați placa.Cromatograma din soluția de adecvare a sistemului prezintă două puncte clar separate.
Criterii de acceptare: Orice punct secundar din soluția de probă nu este mai mare sau mai intens decât punctul principal al soluției standard.
Impurități individuale: NMT 0,2%
Total impurități: NMT 2,0%
TESTE SPECIFICE
PIERDEREA LA USCARE <731>: Uscați o probă la 105℃ timp de 3 ore: pierde NMT 0,2% din greutatea sa.
CERINȚE SUPLIMENTARE
AMBALARE ȘI DEPOZITARE: Se păstrează în recipiente bine închise și se păstrează la o temperatură controlată a camerei.
STANDARDE DE REFERINȚĂ USP <11>
Clorhidrat de arginină USP RS
USP Cystine RS