Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99,0~100,5% USP BP EP Standard Anti-Boala Parkinson Puritate ridicată

Rotație optică [EP]
Se dizolvă o cantitate echivalentă cu 0,200 g de substanță uscată și 5 g de hexametilentetramină R în 10 ml de acid clorhidric 1mol/L și se diluează la 25,oml cu același acid.Lăsați soluția să stea ferită de lumină timp de 3 ore.Unghiul de rotație optică este de la -1,27° la -1,34°
Aspectul soluției
Eliminați 1,0 g în acid clorhidric 1mol/L și diluați la 25 ml cu aceeași soluție.Soluția nu este colorată mai intens decât soluția de referință BY6.
Substanțe înrudite [EP]
Se examinează prin cromatografie în strat subțire, folosind celuloză pentru cromatografie R ca substanță de acoperire.
Soluție de testare - Se dizolvă 0,1 g de substanță de examinat în 5 ml de acid formic anhidru R și se diluează la 10 ml cu metanol R. Se prepară imediat înainte de utilizare.
Soluție de referință (a) - Se diluează 0,5 ml din soluția de testat la 100 ml cu metanol R.
Soluție de referință (b) - Se dizolvă 30 mg de tirozină R în 1 ml de acid formic R anhidru și se diluează la 100 ml cu metanol R. Se amestecă 1 ml din această soluție cu 1 ml din soluția de testat.
Se aplică separat pe placă sub formă de benzi de 20 mm lungime, 1 μl de soluție de testare, 10 μl de soluție de referință (a) și 20 μl de soluție de referință (b).Se usucă într-un curent de aer.Se dezvoltă pe un traseu de 15 cm folosind un amestec de 50 de volume de butanol R, 25 de volume de acid acetic glacial R și 25 de volume de apă.Se usucă placa într-un curent de aer cald și se pulverizează cu un amestec proaspăt preparat de volume egale dintr-o soluție de 10% m/v de clorură ferică R și o soluție de 5% m/v de fericianură de postasiu R. Examinați imediat cromatoframele.Orice pată din cromatograma obținută cu soluția de testat, în afară de pata principală, nu este mai intensă decât arată pata din cromatograma obținută cu soluția de referință (a).Testul nu este valabil decât dacă cromatograma obținută cu soluția de referință (b) prezintă, deasupra punctului principal, o pată distinctă, care este mai intensă decât pata din cromatograma obținută cu soluția de referință (a).
Spectru UV [EP]
Eliminați 30,0 mg în acid clorhidric 0,1 mol/L și diluați la 100,0 ml cu același acid.Se diluează 10,0 ml din această soluție la 100,0 ml cu acid clorhidric 0,1 mol/L.Examinată între 230nm și 350nm, soluția prezintă o singură absorbție maximă la 280nm.Absorbanța specifică la acest maxim este de 137 până la 147, calculată cu referire la substanța uscată.
Pierdere prin uscare
Luați acest produs, uscat până la greutate constantă la 105 ° C, pierderea în greutate nu trebuie să depășească 1,0% (Regula generală 0831).
Reziduuri la aprindere (sulfatate)
Luați 1,0 g de Levodopa și verificați-l conform legii (Regula generală 0841).Reziduul rămas nu trebuie să depășească 0,1%.
Metale grele
Reziduul rămas la punctul de preluare a reziduului de aprindere nu trebuie să conțină mai mult de 10 părți per milion de metal greu atunci când este examinat prin lege (Principii generale 0821, Legea II).
Testul pH-ului
0,10 g în 10 ml de H2O agitare timp de 15 minute.
Determinarea conținutului
Luați acest produs aproximativ 0,lg, cântărire de precizie, adăugați acid formic anhidru 2 ml pentru a se dizolva, adăugați acid acetic glacial 20 ml, agitați, adăugați indicator violet cristal 2 picături, cu soluție de titrare cu acid percloric (0,1 mol/L) titrarea soluției este verde, iar rezultatul titrarii este corectat cu un test martor.Fiecare 1 ml de soluție de titrare cu acid percloric (0,1 mol/L) corespunde la 19,72 mg de C9H11N04.

Metoda de testare JP17

Levodopa, atunci când este uscată, conține nu mai puțin de 98,5% Levodopa (C9H11NO4).
Descriere Levodopa apare sub formă de pulbere albă sau ușor cenușie, cristale sau pulbere cristalină.Este inodor.Este liber solubil în acid formic, ușor solubil în apă și practic insolubil în etanol (95).Se dizolvă în acid clorhidric diluat.pH-ul unei soluții saturate de Levodopa este între 5,0 și 6,5.Punct de topire: aproximativ 275℃ (cu descompunere).
Identificare
(1) La 5 ml de soluție de Levodopa (1 din 1000) adăugați 1 ml de ninhidrin TS și încălziți timp de 3 minute într-o baie de apă: se dezvoltă o culoare violet.
(2) La 2 ml de soluție de Levodopa (1 din 5000) se adaugă 10 ml de 4-aminoantipirină TS și se agită: se dezvoltă o culoare roșie.
(3) Se dizolvă 3 mg de Levodopa în 0,001 mol/L acid clorhidric TS pentru a obține 100 ml.Determinați spectrul de absorbție al soluției conform indicațiilor din Spectrofotometria ultravioletă vizibilă <2,24> și comparați spectrul cu spectrul de referință: ambele spectre prezintă intensități similare de absorbție la aceleași lungimi de undă.
Absorbanţă <2,24> E 1% 1 cm (280 nm): 136-146 (după uscare, 30 mg, 0,001 mol/L acid clorhidric TS, 1000 mL).
Rotație optică <2,49> [a]20D:-11,5° ~-13,0° (după uscare, 2,5 g, 1 mol/L acid clorhidric TS, 50 ml, 100 mm).
Puritate
(1) Claritatea și culoarea soluției - Se dizolvă 1,0 g de Levodopa în 20 ml de acid clorhidric 1 mol/L TS: soluția este limpede și incoloră.
(2) Clorura <1,03>-Se dizolvă 0,5 g de Levodopa în 6 ml de acid azotic diluat și se adaugă apă pentru a obține 50 ml.Efectuați testul folosind această soluție ca soluție de testare.Se prepară soluția de control cu ​​0,30 mL de acid clorhidric VS 0,01 mol/L (nu mai mult de 0,021%).
(3) Sulfat <1,14> - Se dizolvă 0,40 g de Levodopa în 1 ml de acid clorhidric diluat și 30 ml de apă și se adaugă apă pentru a obține 50 ml.Efectuați testul folosind această soluție ca soluție de testare.Se prepară soluția de control cu ​​0,25 mL de acid sulfuric 0,005 mol/L VS (nu mai mult de 0,030%).
(4) Metale grele <1,07>-Se continuă cu 1,0 g de Levodopa conform Metodei 2 și se efectuează testul.Pregătiți soluția de control cu ​​2,0 ml de soluție standard de plumb (nu mai mult de 20 ppm).
(5) Arsenic <1,11>-Dizolvați 1,0 g de Levodopa în 5 ml de acid clorhidric diluat și efectuați testul cu această soluție ca soluție de testare (nu mai mult de 2 ppm).
(6) Substanțe înrudite - Dizolvați 0,10 g de Levodopa în 10 ml de disulfit de sodiu TS și utilizați această soluție ca soluție de probă.Se pipetează 1 ml de soluție de probă, se adaugă disulfit de sodiu TS pentru a obține exact 25 ml.Pipetați 1 ml din această soluție, adăugați disulfit de sodiu TS pentru a obține exact 20 ml și utilizați această soluție ca soluție standard.Efectuați testul cu aceste soluții conform instrucțiunilor din Cromatografia în strat subțire <2.03>.Pe o placă de celuloză se pun 5 ml de soluție de probă și soluție standard pentru cromatografie în strat subțire.Dezvoltați placa cu un amestec de 1-butanol, apă, acid acetic (100) și metanol (10:5:5:1) la o distanță de aproximativ 10 cm și uscați placa la aer.Pulverizați uniform o soluție de ninhidrin în acetonă (1 din 50) pe placă și încălziți la 90 ℃ timp de 10 minute: alte pete decât punctul principal din soluția de probă nu sunt mai intense decât petele din soluția standard.
Pierdere la uscare <2,41> Nu mai mult de 0,30% (1 g, 105 ℃, 3 ore).
Rezidu la aprindere <2,44> Nu mai mult de 0,1% (1 g).
Test Se cântăresc cu precizie aproximativ 0,3 g de Levodopa, uscată în prealabil, se dizolvă în 3 ml de acid formic, se adaugă 80 ml de acid acetic (100) și se titrază <2,50> cu 0,1 mol/L acid percloric VS până când culoarea soluției se schimbă de la violet prin albastru-verde la verde (indicator: 3 picături de cristalviolet TS).Efectuați o determinare goală și faceți orice corecție necesară.
Fiecare ml de acid percloric 0,1 mol/L VS＝19,72 mg de C9H11NO4
Containere și depozitare Containere-Containere etanșe.
Depozitare-rezistent la lumină.