Test L-Glutamină CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) 99,0~101,0% Calitate înaltă din fabrică

Farmacopeea japonezăStandarde de referință
L-glutamina [56-85-9]
L-Glutamina, atunci când este uscată, conține nu mai puțin de 99,0% și nu mai mult de 101,0% L-Glutamina (C5H10N2O3).
Descriere L-Glutamina apare sub formă de alb, cristale sau pulbere cristalină.Are un gust ușor caracteristic
Este liber solubil în acid formic, solubil în apă și practic insolubil în etanol (99,5)
Identificare Determinați spectrul de absorbție în infraroșu al L-glutaminei conform instrucțiunilor în metoda discului cu bromură de potasiu sub Spectrofotometrie în infraroșu <2,25> și comparați spectrul cu spectrul de referință: ambele spectre prezintă intensități similare de absorbție la aceleași numere de undă.
Rotație optică <2,49> [a]20D:+6,3° până la +7,3° Se cântărește cu precizie aproximativ 2 g de L-glutamina, uscată anterior, se adaugă 45 ml de apă, se încălzește la 40 ℃ pentru a se dizolva și, după răcire, se adaugă apă pentru a face exact 50 ml.Determinați rotația optică a acestei soluții într-o celulă de 100 mm, în decurs de 60 de minute.
pH <2,54> pH-ul unei soluții preparate prin dizolvarea a 1,0 g de L-glutamină în 50 ml de apă este între 4,5 și 6,0.
Puritate
(1) Claritatea și culoarea soluției - O soluție obținută prin dizolvarea a 0,5 g de L-glutamină în 20 ml de apă este limpede și incoloră.
(2) Clorura <1,03> — Efectuați testul cu 0,5 g de L-glutamină.Se prepară soluția de control cu ​​0,30 mL de acid clorhidric 0,01 mol/L VS (nu mai mult de 0,021%).
(3) Sulfat <1,14>—Efectuați testul cu 0,6 g de L-glutamină.Se prepară soluția de control cu ​​0,35 mL de acid sulfuric 0,005 mol/L VS (nu mai mult de 0,028z).
(4) Amoniu <1,02>—Efectuați testul cu 0,10 g de L-glutamină, folosind distilarea sub presiune redusă.Se prepară soluția de control cu ​​10,0 ml de soluție standard de amoniu.Temperatura băii de apă este de 45℃ (nu mai mult de 0,1%)
(5) Metale grele <1,07>—Se continuă cu 1,0 g de L-glutamină conform Metodei 1 și se efectuează testul.Pregătiți soluția de control cu ​​1,0 ml de soluție standard de plumb (nu mai mult de 10 ppm).
(6) Fier <1,10>—Pregătiți soluția de testare cu 1,0 g de L-glutamina conform Metodei 1 și efectuați testul conform Metodei A. Pregătiți soluția de control cu ​​1,0 ml de soluție standard de fier (nu mai mult de 10 ppm)
(7) Substanțe înrudite — Dizolvați 0,10 g de L-glutamină în 10 ml de apă și utilizați această soluție ca soluție de probă.Se pipetează 1 ml de soluție de probă, se adaugă apă pentru a obține exact 10 ml.Pipetați 1 ml din această soluție, adăugați apă pentru a face exact 50 ml și utilizați această soluție ca soluție standard.Efectuați testul cu aceste soluții conform instrucțiunilor din Cromatografia în strat subțire <2.03>.Pe o placă de silicagel se pun 5 ml de soluție de probă și soluție standard pentru cromatografie în strat subțire.Apoi se dezvoltă cu un amestec de 1-butanol, apă și acid acetic (100) (3:1:1) la o distanță de aproximativ 10 cm și se usucă placa la 80℃ timp de 30 de minute.Pulverizați uniform o soluție de ninhidrin într-un amestec de metanol și acid acetic (100) (97:3) (1 din 100) pe farfurie și încălziți la 80℃ timp de 10 minute: alt punct decât punctul principal obținut cu soluția de probă nu este mai intensă decât spotul obținut cu soluția standard.
Pierdere la uscare <2,41> Nu mai mult de 0,3% (1 g, 105℃, 3 ore)
Rezidu la aprindere <2,44> Nu mai mult de 0,10% (1 g).
Test Se cântăresc cu precizie aproximativ 0,15 g de L-glutamină, uscată în prealabil, se dizolvă în 3 mL de acid formic, se adaugă 50 mL de acid acetic (100) și se titrează <2,50> cu 0,1 mol/L acid percloric VS (titrare potențiometrică).Efectuați o determinare în gol în același mod și faceți orice corecție necesară.
Fiecare mL de acid percloric 0,1 mol/L VS＝14,61 mg de C5H10N2O3
Containere și containere de depozitare—Containere etanșe.

Standarde de referință USP <11>-USP Glutamine RS.
Identificare, Absorbție în infraroșu <197K>.
Rotație specifică <781S>: între +6,3° și +7,3°, determinat la 20℃
Soluție de testare - Într-un balon adecvat, pregătiți cu precizie o soluție de aproximativ 40 mg per ml în apă la aproximativ 40 ℃.Se răcește și se diluează cu apă până la volum înainte de utilizare.
Pierdere la uscare <731>-Uscați-l la 105℃ timp de 3 ore;nu pierde mai mult de 0,20% din greutate.
Rezidu la aprindere <281>Nu mai mult de 0,30%
Clorura <221>-O porție de 0,7 g nu prezintă mai multă clorură decât corespunde la 0,50 ml de acid clorhidric 0,020 N: nu se găsește mai mult de 0,05%.
Sulfat <221>-O porție de 0,8 g nu prezintă mai mult sulfat decât corespunde la 0,25 ml de acid sulfuric 0,020 N: nu se găsește mai mult de 0,03%.
Puritatea cromatografică
Adsorbant: strat de 0,25 mm de amestec cromatografic de silicagel.
Soluție de testare: 10 mg per ml, în apă
Soluție standard - Se prepară o soluție de USP Glutamine RS în apă având o concentrație cunoscută de aproximativ 0,05 mg per ml.
Volumul aplicației: 5μL
Dezvoltarea sistemului de solvenți: un amestec de alcool butilic, apă și acid acetic glacial (3:1:1).
Reactiv de pulverizare - Dizolvați 0,2 g de ninhidrin în 100 ml dintr-un amestec de alcool butilic și acid acetic 2 N (95:5)
Procedură - Se procedează conform instrucțiunilor pentru cromatografia în strat subțire sub cromatografie <621>, apoi se usucă placa la 80°C timp de 30 de minute.Pulverizați placa cu reactivul de pulverizare, încălziți la 80 ℃ timp de 10 minute și examinați la lumină albă: niciun punct secundar din cromatograma obținută din soluția de testat nu este mai mare sau mai intens decât pata principală din cromatograma obținută din soluția standard. (0,5%)
Impurități organice volatile, Metoda I <467>: îndepliniți cerințele.
Asssy-Se transferă aproximativ 150 mg de glutamina, ponderată cu precizie, într-un balon de 125 ml, se dizolvă în 3 ml acid formic și 50 ml acid acetic glacial și se titează cu acid percloric 0,1 N VS determinând punctul final potențiometric.Efectuați o determinare în gol și faceți orice corecție necesară (vezi Titrimetrie<541>).Fiecare ml de acid percloric 0,1 N este echivalent cu 14,615 mg de C5H10N2O3