Test L-Histidină CAS 71-00-1 (H-His-OH) 98,5~101,0% Calitate înaltă din fabrică

L-Histidină (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) Metoda de testare AJI97
Identificare: Comparați spectrul de absorbție în infraroșu al probei cu cel al standardului prin metoda discului cu bromură de potasiu.
Rotație specifică [α]20/D: Probă uscată, C=11, 6MOL/L HCI
Starea soluției (transmisie): 0,5 g în 10 ml de H2O, se dizolvă prin încălzirea spectrofotometrului, 430 nm, grosimea celulei 10 nm.
Clorura (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml de 0,01 mol/L HCl
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml de 0,005 mol/L H2SO4
Fier (Fe): 1,5 g, (1), ref: 1,5 ml de Iron Std.(0,01 mg/ml)
Metale grele (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, ref: 2,0 ml de Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsenic (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml de As2O3 Std.
Alți aminoacizi: Probă de testare: 50μg, B-6-a, control: L-His 0,25μg
Pierdere la uscare: la 105℃ timp de 3 ore.
Test: Probă uscată, 150 mg, (1), 2 ml acid formic, 50 ml acid acetic glacial, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml=15,516 mg C6H9N3O2
Test pH: 1,0 g în 50 ml de H2O)

L-Histidină (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) Metoda de testare USP36-NF31
DEFINIȚIE
Histidina conține NLT 98,5% și NMT 101,5% L-Histidină (C6H9N3O2), calculată pe bază uscată.
IDENTIFICARE
A. ABSORBȚIA INFRAROSĂ <197K> Proba și USP L-Histidină RS sunt recristalizate anterior din alcool 80%.
TEST
PROCEDURĂ
Probă: 150 mg de Histidină
Blank: Se amestecă 3 ml de acid formic și 50 ml de acid acetic glacial.
Sistem titrimetric
(Vezi Titrometrie <541>)
Mod: titrare directă
Titrant: acid percloric 0,1 N VS
Detectare punct final: potențiometric
Analiză: Se dizolvă proba în 3 ml de acid formic și 50 ml de acid acetic glacial.Se titează foarte încet cu Titrant.Efectuați determinarea Blank.
Calculați procentul de Histidină (C 6H9N3O2) din Proba luată:
Rezultat = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Volumul titrantului consumat de Probă (mL)
VB= Volumul titrantului consumat de Blank (mL)
N = normalitatea reală a Titrantului (mEq/mL)
F= factor de echivalență, 155,2 mg/mEq
W= Greutatea probei (mg)
Criterii de acceptare: 98,5%~101,5% pe bază uscată
IMPURITĂŢI
REZIDU LA Aprindere <281>: NMT 0,4%
CLORURĂ ȘI SULFAT, Clorura <221>
Soluție standard: 0,50 ml de acid clorhidric 0,020 N
Probă: 0,73 g de Histidină
Criterii de acceptare: NMT 0,05%
CLORURĂ ȘI SULFAT, Sulfat <221>
Soluție standard: 0,10 ml de acid sulfuric 0,020 N
Probă: 0,33 g de Histidină
Criterii de acceptare: NMT 0,03%
FIER <241>: NMT 30ppm
Ștergeți următoarele:
METALE GRE, Metoda I <231>: NMT 15 ppm
COMPUȘI ÎNFERIȚI
Soluție adecvată pentru sistem: 0,4 mg/ml fiecare de USP L-Histidină RS și USP L-Proline RS
Soluție standard: 0,05 mg/mL de USP L-Histidină RS în apă.[NOTĂ-Această soluție are o concentrație echivalentă cu 0,5% din soluția Probă.]
Soluție de probă: 10 mg/mL de Histidină în apă
Sistem cromatografic (vezi Cromatografia <621>, Cromatografia în strat subțire.)
Mod: TLC
Adsorbant: strat de 0,25 mm de amestec cromatografic de silicagel
Volumul de aplicare: 5μL
Sistem de solvent în dezvoltare: alcool butilic, acid acetic glacial și apă (3:1:1)
Reactiv de pulverizare: 2 mg/mL de ninhidrina într-un amestec de alcool butilic și acid acetic 2N (95:5)
Adecvarea sistemului
Cerințe de adecvare: Cromatograma soluției de adecvare a sistemului prezintă două puncte clar separate.
Analiză
Eșantioane: soluție de adecvare a sistemului, soluție standard și soluție de probă.
După uscarea plăcii la aer, pulverizați cu reactiv Spray și încălziți între 100° și 105° timp de 15 minute.Examinați placa sub lumină albă.
Criterii de acceptare: Orice punct secundar al soluției de probă nu este mai mare sau mai intens decât punctul principal al soluției standard.
Impurități individuale: NMT 0,5%
Total impurități: NMT 2,0%
TESTE SPECIFICE
ROTATIE OPTICA, Rotatie specifica <781S>
Probă de soluție: 110 mg/mL în acid clorhidric 6 N
Criterii de acceptare: +12,6° până la +14,0°
PH <791>
Soluție de probă: soluție 20 mg/mL
Criterii de acceptare: 7.0~8.5
PIERDEREA LA USCARE <731>: Uscați o probă la 105℃ timp de 3 ore: pierde NMT 0,2% din greutatea sa.
CERINȚE SUPLIMENTARE
AMBALARE ȘI DEPOZITARE: A se păstra în recipiente bine închise.
STANDARDE DE REFERINȚĂ USP <11>
USP L-Histidină RS
USP L-Proline RS