Analiza L-Isoleucină CAS 73-32-5 (H-Ile-OH) 98,5~101,0% Calitate înaltă din fabrică

L-izoleucină (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) Metoda de testare AJI 97
Identificare: Comparați spectrul de absorbție în infraroșu al probei cu cel al standardului prin metoda discului cu bromură de potasiu.
Rotație specifică [α]20/D: Probă uscată, C=4, 6mol/L HCl
Starea soluției (transmisie): 0,5 g în 10 ml de 1 mol/L, spectrofotometru HCl, 430 nm, grosime celulei 10 nm.
Clorura (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml de 0,01 mol/L HCl
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml de 0,005 mol/L H2SO4
Fier (Fe): 1,5 g, (1), ref: 1,5 ml de Iron Std.(0,01 mg/ml)
Metale grele (Pb): 2,0 g, (1), se dizolvă prin încălzire, ref: 2,0 ml de Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsenic (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml de As2O3 Std.
Alți aminoacizi: Probă de testare: 50μg, B-6-a, control: L-Ile 0,25μg
Pierdere la uscare: la 105℃ timp de 3 ore.
Test: Probă uscată, 130 mg, (3), 3 ml acid formic, 50 ml acid acetic glacial, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml=13,117 mg C6H13NO2
Test pH: 0,5 g în 20 ml de H2O

L-izoleucină (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) Metoda de testare USP35
DEFINIȚIE
Isoleucina conține NLT 98,5% și NMT 101,5% L-Isoleucină (C6H13NO2), calculată pe bază uscată.
IDENTIFICARE
A. ABSORBIȚIA INFRAROSII <197K>
TEST
PROCEDURĂ
Probă: 130 mg izoleucină
Blank: Se amestecă 3 ml de acid formic și 50 ml de acid acetic glacial.
Sistem titrimetric
(Vezi Titrometrie <541>)
Mod: titrare directă
Titrant: acid percloric 0,1 N VS
Detectare punct final: potențiometric
Analiză: Se dizolvă proba în 3 ml de acid formic și 50 ml de acid acetic glacial.Titrează cu Titrant.Efectuați determinarea Blank.
Calculați procentul de izoleucină (C 6H13NO2) din Proba luată:
Rezultat = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Volumul titrantului consumat de Probă (mL)
VB= Volumul titrantului consumat de Blank (mL)
N = normalitatea reală a Titrantului (mEq/mL)
F= factor de echivalență, 131,2 mg/mEq
W= Greutatea probei (mg)
Criterii de acceptare: 98,5%~101,5% pe bază uscată
IMPURITĂŢI
Aprinderea reziduurilor <281>: NMT 0,3%
CLORURĂ ȘI SULFAT, Clorura <221>
Soluție standard: 0,50 ml de acid clorhidric 0,020 N
Probă: 0,73 g izoleucină
Criterii de acceptare: NMT 0,05%
CLORURĂ ȘI SULFAT, Sulfat <221>
Soluție standard: 0,10 ml de acid sulfuric 0,020 N
Probă: 0,33 g izoleucină
Criterii de acceptare: NMT 0,03%
FIER <241>: NMT 30ppm
Ștergeți următoarele:
METALE GRE, Metoda I <231>: NMT 15 ppm
COMPUȘI ÎNFERIȚI
Soluție adecvată pentru sistem: 0,4 mg/ml fiecare de USP L-Isoleucină RS și USP L-Valină RS în acid clorhidric 0,1 N
Soluție standard: 0,05 mg/mL de USP L-Isoleucină RS în acid clorhidric 0,1 N.[NOTĂ-Această soluție are o concentrație echivalentă cu 0,5% din cea a soluției de probă.]
Soluție de probă: 10 mg/mL de izoleucină în acid clorhidric 0,1 N
Sistem cromatografic (vezi Cromatografia <621>, Cromatografia în strat subțire.)
Mod: TLC
Adsorbant: strat de 0,25 mm de amestec cromatografic de silicagel
Volumul de aplicare: 5μL
Sistem de solvent în dezvoltare: alcool butilic, acid acetic glacial și apă (3:1:1)
Reactiv de pulverizare: 2 mg/mL de ninhidrina într-un amestec de alcool butilic și acid acetic 2N (95:5)
Adecvarea sistemului
Cerințe de adecvare: Cromatograma soluției de adecvare a sistemului prezintă două puncte clar separate.
Analiză
Eșantioane: soluție de adecvare a sistemului, soluție standard și soluție de probă.
După uscarea plăcii la aer, pulverizați cu reactiv Spray și încălziți între 100° și 105° timp de 15 minute.Examinați placa sub lumină albă.
Criterii de acceptare: Orice punct secundar al soluției de probă nu este mai mare sau mai intens decât punctul principal al soluției standard.
Impurități individuale: NMT 0,5%
Total impurități: NMT 2,0%
TESTE SPECIFICE
ROTATIE OPTICA, Rotatie specifica <781S>
Soluție de probă: 40 mg/mL în acid clorhidric 6 N
Criterii de acceptare: +38,9° până la +41,8°
PH <791>
Soluție de probă: soluție 10 mg/mL
Criterii de acceptare: 5,5~7,0
PIERDEREA LA USCARE <731>: Uscați o probă la 105℃ timp de 3 ore: pierde NMT 0,3% din greutatea sa.
CERINȚE SUPLIMENTARE
AMBALARE ȘI DEPOZITARE: A se păstra în recipiente bine închise.
STANDARDE DE REFERINȚĂ USP <11>
USP L-Isoleucină RS
USP L-Valină RS