Clorhidrat de ester metilic de L-leucină CAS 7517-19-3 (H-Leu-OMe·HCl) Test >99,0% Fabrică

1. Aspectul
Luați o cantitate adecvată din acest produs, puneți-o pe hârtie albă netedă și întindeți 5 cm2 și 5 mm grosime.Observați-l într-un loc luminos.
2. Puritate (HPLC)
2.1 Instrument
Cromatografie lichidă de înaltă performanță, detector PDA.
Balanta electronica analitica
2.2 Reactivi
Acetonitril (grad cromatografic), TFA (grad cromatografic)
2.3 Condiții cromatografice
2.3.1 Coloană: YMC-ODS-AM, 5 μl, 150 x 4,6 mm
2.3.2
Lungime de undă de detectare: INC220nm
Debit: 1,0 ml/min
Volumul de injectare: 10 μL (pentru referință)
Diluant: acetonitril
Timp de rulare: 20 de minute
2.4 Pregătirea fazei mobile
Faza mobilă A (0,1% apă cu acid trifluoracetic): absorbția precisă a 2,0 ml TFA, se diluează la 2000 ml cu apă, se amestecă și se degazează;
Faza mobilă B (0,1% acid trifluoracetic acetonitril): absorbția precisă a 2,0 ml TFA, se diluează la 2000 ml cu acetonitril, se amestecă și se degazează;
2.5 Parametri instrumentali
Timp (min) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
2.6 Prepararea soluției de probă
Se cântărește și se dizolvă 0,1 g de probă cu acetonitril, se diluează la 100 ml, se agită bine pentru utilizare sau aceeași concentrație.Pregătiți două mostre în paralel.
2.7 Determinarea probei
Analizați proba conform următoarei proceduri de eșantionare:
Mai mult de 1 injecție de soluție martor
1 soluție de probă de ac 1#
1 soluție de probă de ac 2#
2.8 Calculul rezultatului
2.8.1 Metoda de normalizare a zonei de vârf a fost utilizată pentru a calcula puritatea HPLC prin deducerea spațiului martor.
2.8.2 Abaterea medie relativă a purității a două ace nu trebuie să fie mai mare de 1%
2.8.3 Dacă rezultatele ambelor injecții îndeplinesc criteriile de acceptare, puritatea medie este considerată ca rezultat final.
3, Punct de topire -- Instrument pentru punctul de topire RY-1
4. Metoda de testare a pierderilor la uscare
4.1 Instrumente:
Cuptor electric de uscare termostatic, echilibru 1/10.000.
4.2 Procedura:
Într-o sticlă de cântărire plată cu o greutate constantă și un capac pentru gură uscat excesiv, se cântărește 1 gram (cu o precizie de 0,0001 grame) de probă.Proba trebuie răspândită uniform în partea de jos a sticlei de cântărire cu o grosime de cel mult 10 mm, pusă într-un cuptor de uscare electric termostatic, uscată la 105 ~ 110 ℃ timp de 3 ore și apoi mutată în camera de uscare pentru a se răci. temperatura camerei pentru cântărire.
Calcul: Pierdere la uscare %= (M1-M2) ÷M×100
Unde: M1: greutatea probei și a sticlei de măsurare înainte de uscare, grame
M2: greutatea probei și a sticlei de măsurare după uscare, în grame
M: Greutatea eșantionului, grame
5. Rotația specifică
-- Rotația specifică este măsurată în conformitate cu GB/T613-1988
Pregătirea probei: 1,0000 g de probă a fost cântărită cu precizie și mutată într-o sticlă volumetrică curată și uscată de 50 ml, s-a adăugat 20 ml apă, sticla a fost acoperită și agitată pentru a se dizolva, apoi a fost diluată la cântar cu apă.
Test: Reglați zero al giroscopului înainte de testare, apoi încărcați eprubeta cu soluția de probă, înregistrați unghiul de rotație și calculați rotația specifică a probei cu următoarea formulă.
[а]D20 = (r×50) ÷ (L×L)
[а]D20: Rotație optică specifică la 20℃ de soluție de probă
r: Rotație optică observată la 20℃ pentru soluția de probă
50: Volumul soluției de probă preparată (ml)
w: Greutatea probei (g)
L: lungimea tubului de rotație optică (dm)